[发明专利]生产葡萄糖酸钠使用的多元金属催化剂中海绵钯、铋的回收方法有效
申请号: | 201110224173.8 | 申请日: | 2011-08-06 |
公开(公告)号: | CN102352440A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 安庆堂;资从云;冯彬彬;王建中;张庭静 | 申请(专利权)人: | 河南兴发精细化工有限公司 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B30/06;C22B11/00 |
代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 | 代理人: | 聂孟民 |
地址: | 450008 河南省郑州市*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明涉及生产葡萄糖酸钠使用的多元金属催化剂中海绵钯、铋的回收方法,可有效解决多元金属催化剂中海绵钯、铋的回收问题,方法是,将废催化剂进行焙烧,将焙烧物加入水和盐酸的混合溶液溶解,升温,加氯酸钠浸出,冷却过滤,得第一次滤液和第一次滤渣,第一次滤液调pH值,静置过滤,得第二次滤液,第一次滤渣提取两次,加温,滴加水合肼,煮沸,过滤,过滤物洗涤至中性,烘干,得海绵钯;第二次滤液加硫化钠沉淀,过滤,得第二次滤渣,第二次滤渣加王水溶解,加入丁基黄药沉钯,过滤,得固体物和第三次滤液,固体物再提纯得第二次的海绵钯,合并,得钯,第三次滤液调pH至1.5,过滤,得铋,本发明方法先进独特,易操作,回收效果好,节约成本。 | ||
搜索关键词: | 生产 葡萄糖 使用 多元 金属催化剂 海绵 回收 方法 | ||
【主权项】:
一种生产葡萄糖酸钠使用的多元金属催化剂中海绵钯、铋的回收方法,其特征在于,由以下步骤实现:(1)、焙烧:将生产葡萄糖酸钠使用过的废催化剂,装入焙烧炉中,在140‑160℃下烘干2‑3小时,升温至750℃通入空气焙烧15小时,空气通入量20L/min,得焙烧物;(2)、焙烧物溶解:将焙烧物装入反应釜中,加水和盐酸的混合溶液溶解,水和盐酸的混合溶液的加入量为焙烧物重量的4倍,盐酸含量控制在6mol/L,升温至85‑95℃,然后滴加氯酸钠浸出3‑5小时,氯酸钠的加入量为焙烧物重量的8‑10%,冷却至40‑50℃,过滤,得第一次滤液;(3)、对第一次滤液调pH值:将第一次滤液加氨水调整pH至7‑8,再加盐酸调pH值为0.5‑1.0,静置2‑3小时,过滤,得第二次滤液和第一次滤渣;(4)、对滤渣提纯:将步骤3中的第一次滤渣用二氯二氨络亚钯法提纯两次,得提纯液;(5)、将上述提纯液加温至70‑80℃,滴加水合肼至无汽泡产生为止,煮沸30分钟,过滤,弃去滤液,得过滤物,过滤物用去离子水洗涤至中性,烘干,得第一次海绵钯;(6)、对步骤3中的第二滤液处理:将第二次滤液加硫化钠沉淀,直至第二次滤液至无色,过滤,得第二次滤渣,弃去滤液;(7)、第二次滤渣加王水溶解后,加入丁基黄药沉钯,过滤,得滤渣和滤液,其中,滤渣再按步骤4、5得第二次海绵钯,合并第一次海绵钯和第二次海绵钯,实现钯的回收;滤液加氢氧化钠或氢氧化钾调pH值1.5‑2.0,过滤,弃去滤液,得铋。
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