[发明专利]羰基二咪唑的生产工艺无效
申请号: | 201110219719.0 | 申请日: | 2011-08-02 |
公开(公告)号: | CN102321026A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
发明(设计)人: | 薛嵩 | 申请(专利权)人: | 海门瑞一医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D233/56 | 分类号: | C07D233/56 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 卢海洋 |
地址: | 226121 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了羰基二咪唑的生产工艺,其特征是包括如下步骤:在装有机械搅拌、温度计、尾气吸收装置和冷凝管的四口瓶中加入380-420ml甲苯,再投入20-40质量份的咪唑和90-100质量份的三正丁胺,开动搅拌,升温至38-42℃,待固体全部溶解后,缓慢滴加溶有20-30质量份固体光气的甲苯溶液80-120ml,控制体系温度≤90℃,滴加完毕,保温反应3.5-4.5h,降温,反应液抽滤得到的固体用80-120ml乙腈重结晶,即得到产品,将其进行高效液相色谱检测,测得羰基二咪唑含量大于98%。本发明的优点是:路线短,收率高,安全性能高,成本低。 | ||
搜索关键词: | 羰基 咪唑 生产工艺 | ||
【主权项】:
羰基二咪唑的生产工艺,其特征是包括如下步骤:在装有机械搅拌、温度计、尾气吸收装置和冷凝管的四口瓶中加入380—420mL甲苯,再投入20—40质量份的咪唑和90—100质量份的三正丁胺,开动搅拌,升温至38—42℃,待固体全部溶解后,滴加溶有20—30质量份固体光气的甲苯溶液80—120mL,控制体系温度≤90℃,滴加完毕,保温反应3.5—4.5h,降温至5‑10℃,反应液抽滤得到的固体用80—120mL乙腈重结晶,即得到产品,将其进行高效液相色谱检测,测得羰基二咪唑含量大于98%。
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