[发明专利]油茶籽油中苯并(a)芘的检测方法无效
申请号: | 201110208907.3 | 申请日: | 2011-07-26 |
公开(公告)号: | CN102288720A | 公开(公告)日: | 2011-12-21 |
发明(设计)人: | 汤富彬;莫润宏;钟冬莲;沈丹玉;倪张林;屈明华 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院亚热带林业研究所 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所 33213 | 代理人: | 吴秉中 |
地址: | 311400 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 油茶籽油中苯并(a)芘的检测方法,属于食品安全检测技术领域。其包括样品提取、净化和定性定量分析等步骤。本发明采用稳定的高效液相色谱法,受外界环境影响小,可以准确定量分析,检出限为1μg/kg。本发明采用皂化方法改变油基质性质,再用氧化铝净化柱净化,即使取样量增大也可以达到较好的净化效果。 | ||
搜索关键词: | 油茶 籽油中苯 检测 方法 | ||
【主权项】:
油茶籽油中苯并(a)芘的检测方法,其特征在于包括以下工艺步骤:1)称取油茶籽油试样1.5~5.0g,加90~300mL 浓度为1~3mol/L的氢氧化钾乙醇溶液,在75~100℃水浴冷凝回流皂化1~2h;2)将步骤1)得到的皂化液冷却后加入饱和氯化钠溶液,然后加入石油醚进行萃取;3)将步骤2)得到的萃取液用超纯水洗至中性,通过无水硫酸钠滤过,在35~45℃水浴下旋转蒸发近干,加入石油醚溶解,得到提取液;4)取中性氧化铝净化小柱,用石油醚活化,将步骤3)得到的提取液用石油醚分次洗入氧化铝净化小柱中,待提取液全部进入净化小柱后,用正己烷洗脱,在45~55℃下减压蒸馏至干,用乙腈‑四氢呋喃溶液洗涤浓缩物,在经0.45μm滤膜过滤后,得到待测样品;5)取待测样品用液相色谱检测,检测结果采用标准物质保留时间和样品比较定性,外标法以峰面积计算定量。
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