[发明专利]石墨烯改性双马来酰亚胺树脂纳米复合材料的制备方法

摘要

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种石墨烯改性双马来酰亚胺树脂纳米复合材料的制备方法。本发明根据聚合物合成的思想，将石墨烯经过羧基化、酰氯化后，再在其引入具有特征结构的二元胺或多元胺，然后利用此氨基化的石墨烯与双马来酰亚胺进行加成反应，生成石墨烯改性的双马来酰亚胺树脂纳米复合材料。利用氨基化的石墨烯的强度和韧性强韧化双马来酰亚胺，提高其与基体树脂的基面粘结强度，有利于提高石墨烯改性双马来酰亚胺树脂纳米复合材料的整体性能，便于石墨烯的工业化应用。本发明制备的纳米复合材料可以广泛应用于航空航天、汽车船舶、交通运输、机械电子以及民用等技术领域。

主权项

石墨烯改性双马来酰亚胺树脂纳米复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下： (1)将1重量份干燥的石墨烯和10～1000重量份的无机酸混合，在1~100kHz超声波或10 r/min~106 r/min的离心速度搅拌下处理1分钟～100小时，然后加热至30～120℃，反应1～100小时，以微滤膜抽滤，反复洗涤至滤液呈中性，在45～200℃温度下真空干燥1～48小时，即得到纯化的石墨烯；(2)将步骤(1)中得到纯化的石墨烯的1重量份和强氧化性酸10～1000重量份混合，在1~100kHz超声波下处理1分钟～100小时，然后加热到30～100℃，搅拌并回流反应0.5～100小时，超微孔滤膜抽滤，反复洗涤至滤液呈中性，在30～200℃温度下真空干燥1～48小时，得到氧化的石墨烯；(3)加入步骤(2)所得氧化的石墨烯1重量份和酰化试剂l～200重量份，以1~100kHz超声波处理0.5~10小时后，加热到40～200℃，搅拌并回流反应0.5～120小时，抽滤并反复洗涤除去酰化试剂，得到酰化的石墨烯；(4)加入步骤(3)所得酰化的石墨烯1重量份和二元胺或多元胺1～1000重量份，以1~100kHz超声波处理1分钟～100小时，然后在45～200℃温度下反应1～100小时，抽滤并反复洗涤，在1~200℃温度下真空干燥0.5～48小时，得到表面带有活性氨基的接枝型氨基化石墨烯；(5)加入步骤(4)所得表面带有活性氨基的接枝型氨基化石墨烯1重量份和1～1000重量份有机溶剂混合，以1~120kHz超声波或10 r/min~106 r/min的离心速度搅拌下处理1分钟～100小时，使氨基化的石墨烯均匀分散在有机溶剂中，加入双马来酰亚胺1～1000重量份，在25～100℃温度下，抽真空1~100小时，除去有机溶剂后，升温至树脂基体熔融，进行加成反应，得到石墨烯改性双马来酰亚胺树脂的纳米复合材料。