[发明专利]一种纺织品中二甲基甲酰胺残留量的快速检测方法

摘要

本发明属于产品质量检测领域，具体涉及一种纺织品中二甲基甲酰胺残留量的快速检测方法。其具体步骤为：配制标样和内标溶液；样品预处理；对样品中的DMF进行萃取；进行GC/MS分析；标准加入法测定DMF的含量：本发明可以用于检测皮革、纺织品、纸质品等产品及各种原料的DMF残留。和现有方法相比，本方法具有方法灵敏、准确、对环境友好，并且简单、可靠，易于推广，对各种产品和原料的DMF残留测定非常有效。

主权项

一种纺织品中二甲基甲酰胺残留量的快速检测方法，其特征在于具体步骤如下：(1) 配制标样和内标溶液：称取二甲基甲酰胺配制浓度为0.5‑5.0 mg/mL的甲醇标样溶液；称取氯苯配制浓度为0.5‑5.0 mg/mL的氯苯甲醇内标溶液； (2) 样品预处理：将样品剪碎，混合均匀，称取两份相同重量的样品1.0‑5.0 g分别置于预先干燥过的顶空瓶中，均加入2.0μL步骤(1)配置的氯苯甲醇内标溶液，密封后混合均匀，其中一份样品中还加入2.0 μL步骤(1)配置的甲醇标样溶液；(3) 对样品中的二甲基甲酰胺进行萃取：将步骤(2)配置的两份试样在40‑80℃油浴中平衡3‑10 min后分别进行固相微萃取10‑30min，其中固相微萃取头在插入之前在GC进样口老化5 min； (4) 进行GC/MS分析：将步骤(3)中的固相微萃取头分别进行GC/MS分析，其中，GC/MS条件为选用中等极性毛细管色谱柱；初始温度60℃，保持3min，20℃/min升到250℃，保持5min，载气为氦气，纯度为99.999%，流速为1mL/min，进样口温度：230℃，进样时间为3 min，分流比为10:1，色谱质谱连接口温度230℃，离子源采用EI源；离子源温度为200℃；电离能量为70eV；四级杆温度为200℃，扫描范围为41~350 a.m.u.；(5) 标准加入法测定二甲基甲酰胺的含量：以步骤(4)中检测出的二甲基甲酰胺的特征离子在44和73点上的峰面积和氯苯的特征离子在112和114点上的峰面积比值为定量因子，通过标准差减法计算每个试样的二甲基甲酰胺残留量。