[发明专利]一种9,10-二甲氧基-1,3,4,6,7,11b-六氢-3-异丁基-2H-苯并[a]喹嗪-2-酮的简便合成方法

摘要

本发明公开了一种9,10-二甲氧基-1,3,4,6,7,11b-六氢-3-异丁基-2H-苯并[a]喹嗪-2-酮的简便合成方法。本发明原料来源容易，采用价廉易得的5-甲基-2-己酮为原料，大大节约了此类药物制备的成本，中间体及目标化合物经核磁共振谱、质谱和红外光谱等鉴定确证了其结构；合成工艺简化，仅有两步反应，所用合成方法条件温和、反应时间短、操作简便、易分离提纯，避免了现有技术的不足；合成工艺绿色化，具有条件温和、操作简便、环境友好的优点，为9,10-二甲氧基-1,3,4,6,7,11b-六氢-3-异丁基-2H-苯并[a]喹嗪-2-酮的合成提供了一条绿色合成途径。

主权项

1.一种9,10-二甲氧基-1,3,4,6,7,11b-六氢-3-异丁基-2H-苯并[a]喹嗪-2-酮的简便合成方法，其特征在于，其合成步骤如下：将甲醛、二甲胺水溶液、5-甲基-2-己酮和盐酸在乙醇中回流反应3～8 h；其中二甲胺水溶液、5-甲基-2-己酮、甲醛和盐酸的物质的量的份数如下：二甲胺水溶液1份，5-甲基-2-己酮2～6份，甲醛1～3份，盐酸1～3份；二甲胺水溶液以二甲胺计；将步骤1）的反应液浓缩至无液体，加水和乙醚，醚层弃去，水层用NaOH溶液碱化至PH为 8～10，然后加乙醚萃取，有机相减压浓缩得无色液体；将步骤2）中的无色液体纯化，获得化合物(Ⅰ)3-二甲基胺基甲基-5-甲基-己-2-酮(Ⅰ)；将步骤3）所获得的化合物(Ⅰ)、6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉盐酸盐、三乙基苄基氯化铵在20～120 ℃水中反应2～24 h；其中化合物(Ⅰ)、6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉盐酸盐和三乙基苄基氯化铵的物质的量的份数如下：化合物(Ⅰ)1份，6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉盐酸盐0.8～1.2份，三乙基苄基氯化铵0～0.5份；将步骤4）得到的反应液冷却，抽滤得白色固体；将步骤5）中的白色固体纯化，获得化合物(Ⅱ)9,10-二甲氧基-1,3,4,6,7,11b-六氢-3-异丁基-2H-苯并[a]喹嗪-2-酮(Ⅱ)。