[发明专利]一种提取并富集底泥中有机磷的方法

摘要

本发明为一种采用泡沫分离装置进行底泥中有机磷的分离和富集的方法。该方法包括以下步骤：(1)底泥样品采集；(2)泥样的冷冻干燥；(3)底泥中有机磷的萃取；(4)去除混合溶液中的杂质；(5)滤液pH调节；(6)滤液中有机磷的泡沫分离；(7)对泡沫分离收集的有机磷溶液再次进行真空冷冻干燥。本发明相比传统方法，泡沫分离方法，富集有机磷的能力更强，用于底泥有机磷核磁共振分析的样品中有机磷含量更高，且泡沫分离方法富集的有机磷检测到了一个磷酸二脂信号峰，而传统方法检测不到，且测定所需时间缩短到传统方法的2/3。

主权项

一种提取并富集底泥中有机磷的方法，其特征为包括以下步骤：⑴底泥样品采集采集的河流、湖泊、养殖池塘或景观水体底泥，然后将采集的泥样‑20℃低温保存； ⑵泥样的冷冻干燥将第（1）步得到的泥样进行真空冷冻干燥，待底泥中水分完全蒸干后，取出研磨，过100目筛，收集过筛；⑶底泥中有机磷的萃取取第（2）步得到的干燥泥样加入0.25‑1.0 mol/L NaOH溶液，混匀，使底泥在NaOH溶液中的浓度为100g/L，而后置于25℃恒温摇床上，震荡萃取12‑16 h；⑷去除混合溶液中的杂质首先将第（3）步制得的萃取液，4000 rpm/min离心10‑30 min，然后将离心所得上清溶液继以10000 rpm/min离心10‑60 min，然后用0.45 μm滤膜过滤，收集滤过液；⑸滤液pH调节用HCl溶液调节第（4）步得到的滤液的pH值到6.0‑9.0；⑹滤液中有机磷的泡沫分离将滤液通过泡沫分离器，对滤液进行泡沫分离，空气在泡沫分离塔中的线性流速（体积流速/泡沫分离塔底面积）为0.5‑5 cm/min，收集泡沫，泡沫自然破裂后泡沫收集器中的溶液即为泡沫分离收集的有机磷溶液；⑺对泡沫分离收集的有机磷溶液再次进行真空冷冻干燥将泡沫分离收集的有机磷溶液再次进行真空冷冻干燥，待水分蒸干后，刮取有机磷溶液经真空冷冻干燥后剩余物质，重新溶解于氢氧化钠溶液中，进而用于有机磷溶液的核磁共振测定。