[发明专利]一种邻硝基苯甲醛生产工艺

摘要

本发明是一种邻硝基苯甲醛生产工艺，其特征在于：它以邻硝基甲苯为原料，经过溴化、水解、氧化、加成和碱析等各步反应制得邻硝基苯甲醛。本发明工艺溴化时所使用的溶剂为二氯乙烷，更为环保，也解决了四氯化碳禁用的问题，而氧化时的溶剂则采用了未反应的原料作为溶剂。而且在溴化时，通过加入廉价的双氧水要以有效地提高溴素的利用率，又避免了大量溴化氢气体对环境及工人所带来的不利影响。

主权项

一种邻硝基苯甲醛生产工艺，其特征在于，其步骤如下：（1）溴化：将计量好的水、二氯乙烷、邻硝基甲苯、溴素投入密闭式溴化反应釜，往冷凝器通入冷冻盐水降温，搅拌状态下，反应釜升温至40℃，加引发剂过氧化二碳酸（2－乙基己基）酯，继续升温在50～55℃褪色后，分2‑3批次加入双氧水和引发剂，每次均待反应物褪色后再加入；双氧水和引发剂加毕，反应混合液褪色后保温2～3 h后静置分层，有机层进入下一水解工序；各原料的重量比为邻硝基甲苯∶溴素∶水∶二氯乙烷∶双氧水∶引发剂 = 1∶0.4‑0.6∶2.0‑3.0∶2.0‑3.0∶0.4‑0.6∶0.04‑0.06；（2）水解：于水解釜中加入配好的质量百分比浓度为8‑12%碳酸钠水溶液，把溴化工序所得有机层放入水解釜中搅拌，有CO2气体生成；升温，水解，同时蒸馏回收二氯乙烷，回收下的二氯乙烷套用于溴化工序；蒸馏结束后保温2～3 h后分层，所得有机层进入下一氧化工序；（3）氧化：将配好的质量百分比浓度为55‑65%的稀硝酸溶液加入计量槽，把水解反应所得有机层放入氧化反应釜，加入催化剂亚硝酸钠，开动搅拌，升温至45±5℃时慢慢滴加稀硝酸溶液，反应自然升温至55～60℃；滴加完毕后保温2～5h后静置分层，所得有机层进入下一中和工序；（4）中和：将质量百分比浓度为25‑35%的液碱加入计量槽，把氧化所得有机层放入中和釜内，滴加液碱中和至pH=7～8后，静置分层；所得有机层进入下一加成工序；（5）精制：将质量百分比浓度为10‑14%的焦亚硫酸钠的水溶液放入加成釜内，将中和反应所得有机层加入加成釜中，搅拌后，静置，分去底部的有机层，上层的水层加入液碱调节至pH=13～14后，离心分离得邻硝基苯甲醛粗品；将粗品放入精制脱色釜中，加入适量的甲苯和活性炭，升温至50±5℃，过滤后入结晶釜中降温，温度降低后离心、烘干得成品。