[发明专利]16α，17α-环氧-4-孕甾烯-3，20-二酮的合成方法

摘要

本发明公开了16α，17α-环氧-4-孕甾烯-3，20-二酮的合成方法，其工艺步骤为：10.0份氧桥物与70-80份的正庚烷和35-40份的环己酮混合，加热搅拌带水；降温后，加入异丙醇铝催化剂，激烈回流4h，降温；滴加30％的NaOH溶液6-7份，回流20min，分去碱水后加入2％的NaOH溶液20-25份，回流30min，分去碱水；再加入1％的NaOH溶液20-25份，蒸馏至无油珠，抽滤，洗涤，烘干；再用无水乙醇溶解，回流、冷冻、抽滤，得沃氏氧化物。本发明的溶剂、氧化剂和催化剂的用量较小，只需两次碱洗，简化了工艺，降低了生产成本，沃氏氧化反应物的含量可达98.2％，产率在80％以上；避免了甲苯的使用，降低了环境污染。

主权项

一种16α，17α‑环氧‑4‑孕甾烯‑3，20‑二酮的合成方法，其特征在于：工艺步骤为如下所述，其中各物料的取量均按重量分数计，(1)将10.0份氧桥物加入到70‑80份的正庚烷和35‑40份的环己酮混合液中，加热搅拌带水；(2)待分水器中无水珠时，降温至≤90℃，加入1.2‑1.8份的异丙醇铝，激烈回流4h，然后降温至≤90℃；(3)滴加浓度为30％的NaOH溶液6‑7份，滴加完毕后搅拌回流20min，分去下部碱水；(4)加入浓度为2％的NaOH溶液20‑25份，搅拌回流30min，然后分去下部碱水；(5)再加入浓度为1％的NaOH溶液20‑25份，常压蒸馏至无油珠，蒸馏途中添加适量沸水，然后抽滤，洗涤滤饼至中性；(6)烘干滤饼得粗品；(7)将粗品投入15‑20份无水乙醇中，回流30min，然后冷冻60min，抽滤，得到沃氏氧化物。