[发明专利]复杂粗铜样品的化学分析方法

摘要

本发明公开了一种复杂粗铜样品的化学分析方法，将需要分析的粗铜试料分为筛上样品和筛下样品；取筛上样品10.0000g，加入稀硝酸：红色烟雾停止后，加入溴饱和溶液，加热至红烟冒尽，加浓硝酸，粗铜样品完全溶解；水洗，至室温；稀释得到试液；将5ml试液蒸发至近干，稍冷，水吹洗后使水刚沸腾，再吹洗；室温下依次加入三氯化铁溶液、乙酸-乙酸铵缓冲溶液、氟化氢铵饱和溶液和碘化钾，硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定；按上述方法处理筛下样品；分别计算筛上样品和筛下样品中铜的质量百分含量；再计算粗铜试料中铜的质量百分比。本发明分析方法充分考虑了分析样品的代表性问题，缩短了分析时间，能对样品进行准确分析。

主权项

一种复杂粗铜样品的化学分析方法，充分考虑了分析样品的代表性问题，缩短了分析时间，能对样品进行准确分析，其特征在于，该分析方法具体按以下步骤进行：步骤1：按体积比1：3，将浓硝酸和水配成稀硝酸；按现有方法将需要分析的粗铜试料分为筛上样品和筛下样品；步骤2：称取筛上样品10.0000g，放入500ml锥形烧杯中，并加入50ml步骤1制得的稀硝酸，盖上表皿：步骤3：待步骤2中筛上样品与稀硝酸反应产生的红色烟雾停止后，加入2ml溴饱和溶液，然后，置于温度为200℃～300℃的环境中加热，至红烟冒尽后，加入10ml浓硝酸，待粗铜样品完全溶解；用水洗涤表皿及锥形烧杯杯壁，使锥形烧杯内的溶液自然冷却至室温；步骤4：将步骤3中冷却至室温的溶液移入250ml容量瓶，用水洗涤锥形烧杯3次，将洗液并入容量瓶中，并用水稀释容量瓶中的液体至刻度，摇匀，得到试液；步骤5：移取步骤4得到的试液5ml至500ml锥形烧杯中，将该锥形烧杯置于温度为200℃～300℃的环境中加热，使锥形烧杯中的试液蒸发至近干，稍冷，用10ml水吹洗锥形烧杯杯壁，加热至锥形烧杯中的水刚沸腾，再次用水吹洗锥形烧杯杯壁，并冷却至室温；步骤6：在冷却的步骤5的锥形烧杯中加入浓度为100g/l的三氯化铁溶液1ml，摇匀，加入乙酸‑乙酸铵缓冲溶液，至沉淀不再生成，过量5ml，再加入氟化氢铵饱和溶液至锥形烧杯中的液体呈现蓝色，过量1ml，用水吹洗锥形烧杯杯壁，混合均匀；步骤7：按照标准方法进行硫代硫酸钠标准溶液的配置与标定；步骤8：在步骤6的锥形烧杯中加入4g～5g固体碘化钾，并用步骤7配制的硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定，当锥形烧杯中的溶液变为淡黄色时，将5ml浓度为5g/l的淀粉溶液加入锥形烧杯，继续滴定至锥形烧杯中的溶液呈现淡蓝色，加入5ml浓度为200g/l的硫氰酸钾溶液，震荡，继续滴定至溶液的淡蓝色消失；步骤9：按步骤2到步骤8的方法，对步骤2中称取的筛下样品进行化学分析；步骤10：采用下述公式分别计算步骤2称取的筛上样品中铜的质量百分含量和筛下样品中铜的质量百分含量；Cu(%)=〔（C×V×63.55）÷（M×r）〕×100%式中，C表示硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位mol/L；V表示滴定时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位ml；M表示步骤1中称取的粗铜试料的质量，单位g；r表示步骤4得到的试液的分取比；步骤11：根据下述公式计算得到需要分析的粗铜试料中铜的含量：步骤9得到的筛上样品中铜的质量百分含量×筛上样品在粗铜试料中的质量百分比+步骤9得到的筛下样品中铜的质量百分含量×筛下样品在粗铜试料中的质量百分比，完成粗铜试料的化学分析。