[发明专利]一种采用近红外光谱法快速检测涪陵榨菜中食盐含量的方法

摘要

本发明涉及一种采用近红外光谱法快速检测涪陵榨菜中食盐含量的方法。本发明方法检测步骤包括样本采集，各样本食盐含量的标准测定，采集各样本光谱建立、检验模型，产品检测分类等步骤。本发明方法具有无需预处理、无污染、在线检测、多组分同时测定的特点，更环保、快速、简便快速，且能够利用化学计量学来建立测定涪陵榨菜等腌菜中食盐含量的定性和定量模型。本发明的创新在于，近红外光谱不能反映无机食盐的特征吸收峰，但由于样品中食盐含量不同而释放出不同的Na+和Cl-离子从而影响水的吸收峰，因此可建模快速测定食盐含量，并同时根据食盐含量进行聚类分成低盐、中盐和高盐等有益效果。

主权项

一种采用近红外光谱法快速检测涪陵榨菜中食盐含量的方法，其特征在于：其检测步骤包括样本采集，各样本食盐含量的标准测定，采集各样本光谱建立并检验模型，产品检测分类；所述样本采集，其具体步骤为：采集含盐量不同的各涪陵榨菜样本组成样本集，该样本集的含盐量变化范围应大于检测分类的产品的含盐量范围，其各个样本含盐量在整个变化范围内均匀分布，采集的数量应该至少为变量数的10倍，其每个样本称取100g、充分粉碎使其均质化；所述各样本食盐含量的标准测定，其具体步骤为：根据国家标准GB/T12457‑2008中直接沉淀滴定法，测定每一样本中食盐的含量，将在相同条件下两次独立测定每100g的同一样本结果之差不超过0.2g的数据结果，作为建模数据；所述采集各样本光谱建立并检验模型，其具体步骤为：1）采集NIR光谱利用近红外光谱仪中的积分球漫反射采样系统，采集所述均质化后的各样本的NIR光谱；其是以空气为参比,扫描范围为12800～4000 cm‑1,分辨率4cm‑1，每个样本扫描两次进行NIR光谱采集的；2）光谱预处理所述光谱预处理，是利用OPUS 5.0/ QUANT软件，采用消除常量偏移、矢量归一化、多元散射校正，一阶导数或二阶导数，对每个样本光谱进行光谱预处理的； 3）建立数学模型用傅里叶变换近红外光谱仪附带的OPUS 软件，取数量至少为变量数的6倍的预处理后的样本的光谱数据作为校正集，进行偏最小二乘回归，并经内部交叉验证后,建立数学模型；所述内部交叉验证，是通过衡量模型的主要参数，即决定系数(R2）、交叉验证均方差(RMSECV)和预测集标准偏差(RMSEP)进行模型整体质量评价，以确定模型的最优的主因子数Rank的；4）外部验证采用未参与建立模型,但性质与参与建模的校正集样本性质相似的样本作为预测集, 以校正集建立的数学模型对数量至少为变量数的4倍的预测集样本的食盐含量进行预测，对比预测值与标准方法测量值之间的偏差，其相对标准偏差应控制在5%以内；5）建立聚类模型利用OPUS 5.0/IDENT软件将所述光谱预处理后的光谱，通过25点平滑后，对选用的预测集样本光谱进行一阶导数和矢量归一化处理,采用因子法计算距离,其中因子数为5，进而生成聚类树状图，并根据图形得出样本分类情况；所述产品检测分类，其具体步骤为：按照所述采集NIR光谱的所述步骤，采集待检测产品的NIR光谱，然后按照所述光谱预处理方法进行光谱预处理，然后将预处理后得到的光谱输入建立的聚类模型中，通过软件自动对模型库进行检索、选择数学模型和聚类模型，然后根据该数学模型和待测产品的近红外光谱，就可以预测待测产品中食盐的含量，并可同时根据食盐含量和聚类模型，将样本进行含食盐量高中低分类。