[发明专利]聚异丁烯中氯离子检测方法

摘要

本发明公开了一种聚异丁烯中氯离子检测方法，属于卤元素的检测方法，特别是高分子聚合物中氯元素的检测方法。该聚异丁烯中氯离子检测方法，主要包括下述步骤：(1)聚异丁烯预处理。聚异丁烯样品在液氮中低温脆化，并将样品研碎成粒径100～200μm的颗粒；(2)试样在含吸收液的氧燃烧瓶中充氧燃烧，氯离子被吸收液充分吸收；(3)用电位滴定法测定吸收液中的氯离子含量；(4)计算聚异丁烯中氯离子的含量。本发明采用液氮淬冷法，使聚异丁烯变成脆性固体，并且处理为很小的粒度，可以保证聚异丁烯燃烧完全，氯离子有效析出，从而使得准确检测聚异丁烯聚合物中氯离子含量成为可能。该技术方案对其它聚烯烃类聚合物中氯离子检测同样适用。

主权项

一种聚异丁烯中氯离子检测方法，其特征是：(1)聚异丁烯预处理：取3.0～8.0g聚异丁烯样品，在液氮中低温脆化，温度在‑120～‑170℃，采用研钵将样品研碎成粒径100～200μm的颗粒；(2)燃烧：称取0.02～2.00g研碎的聚异丁烯样品，放入氧燃烧瓶中的铂篮燃烧室，氧燃烧瓶内事先加入5.0～50.0mL吸收液，旋紧氧燃烧瓶螺旋帽，连接氧气钢瓶，以1.0～5.0L/min的流速通氧气2.0min，当氧燃烧瓶中充满氧气后，迅速断开通氧系统，将盛有样品的氧燃烧瓶放入燃烧装置内，关闭燃烧装置门，按下开关，光源会持续工作5～20秒钟，引燃并燃烧完全样品；(3)收集吸收液：取出氧燃烧瓶，反复摇晃，使氧燃烧瓶内壁上的离子完全溶于吸收液，静置一段时间，缓慢拧开螺旋塞，将吸收液转移到烧杯中，用水彻底冲洗氧燃烧瓶，洗涤液并入烧杯中，使总体积在20mL；(4)电位滴定：安装好滴定装置，将硝酸银标准滴定溶液加入滴定管中，在盛有吸收液的烧杯中放磁子，烧杯放在磁力搅拌器上；a.将电极插入被测溶液中，即可读取电极电位E值，E的单位为mV，b.调节“终点电位”旋钮，使显示终点电位为设定值，终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动，c.终点电位和预控点电位设定好后，打开搅拌器电源，调解转速使搅拌从慢速加快至适当转速，d.按下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴液快速滴下，在接近终点时，滴定减慢，到达终点时，滴定灯不再闪亮，终点灯亮，滴定结束，e.滴定过程中，记录滴定管中液体体积读数V以及对应的E值，V的单位为mL，接近终点时，每加入0.1mL硝酸银溶液，记下其相应E值，以相同条件做平行试验及空白试验，氯的质量百分含量WC1按式(1)计算： W Cl ( % ) = ( V 1 - V 0 ) × c × 35.45 m × 100 - - - ( 1 ) 式(1)中：V1‑滴定至终点所需硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；V0‑滴定空白所需硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；c‑硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；m‑试样的质量，mg。