[发明专利]对火案现场助燃剂中碳氢化合物及硫化物燃烧残留物同步分析方法无效
申请号: | 201110114342.2 | 申请日: | 2011-05-05 |
公开(公告)号: | CN102253149A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 丁军凯;宋鸣;李杰敏;吴迪;赵海雨 | 申请(专利权)人: | 辽宁省刑事科学技术研究所 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/78 |
代理公司: | 沈阳科威专利代理有限责任公司 21101 | 代理人: | 张述学 |
地址: | 辽宁省沈*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明提供一种对火案现场助燃剂中碳氢化合物及硫化物燃烧残留物同步分析方法,解决了火案现场各种烃类相似物严重干扰助燃剂鉴定结论的难题。方法步骤是:火案现场燃烧残留物检材的提取,固相微萃取,通过气相色谱质谱联用仪分析分析,分析结果判定。实现了对火案现场助燃剂的鉴定,能充分利用石油制品中残留的特殊硫化物标记物,采用硫化物专属仪器分析检测器:脉冲式火焰光度检测器法来鉴别分析,并同时结合GC/MS法对烃类、芳香烃类分析,构建气相色谱-质谱-脉冲式火焰光度检测器同步分析方法,很容易鉴别助燃剂种类,重现性好,数据稳定。 | ||
搜索关键词: | 对火 现场 助燃剂 碳氢化合物 硫化物 燃烧 残留物 同步 分析 方法 | ||
【主权项】:
一种对火案现场助燃剂中碳氢化合物及硫化物燃烧残留物同步分析方法,其特征是步骤如下:(1)火案现场燃烧残留物检材的提取:对火案现场放火点附近的汽油、煤油或柴油燃烧的不同载体燃烧残留物提取检材;(2)固相微萃取:根据现场燃烧状态,将上述检材10~500克,放入大体积顶空采样仪内,进行固相微萃取,萃取温度设定35~45℃,萃取时间设定25~40分钟;(3)气相色谱质谱联用仪分析:首先将萃取到的混合组分在气相色谱质谱联用仪进样口处插入,然后推下萃取头,进行热解析,然后经色谱柱将萃取混合物分离,将分离后的组分一分为二分别送入气相色谱质谱联用仪的质谱检测器和脉式火焰光度计检测器中同时进行测定;气相色谱质谱联用仪分析条件为:金属或石英毛细管色谱柱,色谱柱固定液为5%二苯基聚二甲基硅氧烷,色谱柱柱长为30m,柱内径为0.25mm,固定液膜厚为0.25um,柱温起始温度:40℃,恒温4min,然后以每分钟8℃升至100℃,恒温2min,再以每分钟12℃升至270℃,恒温10min;脉冲式火焰光度计检测器温度250℃;进样口温度:280℃;EI离子源;溶剂延迟1.5 min;电离电压70 ev ;扫描范围40-400amu;(4)分析结果判定:经气相色谱质谱联用仪分析测定,得到汽油类、煤油类和柴油类碳氢化合物及噻吩类硫化物分布数据,根据测定的5种硫化物标品数据,确定10种特征硫化物在汽油、煤油、柴油中的分布数据,从而鉴别确定助燃剂种类。
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