[发明专利]一种超临界CO2流体萃取技术提取山药多糖的工艺

摘要

本发明提供一种用超临界CO2流体萃取技术提取山药多糖的工艺，包括下述步骤：将干燥的山药颗粒放入萃取釜内，加入乙醇溶液作为夹带剂，设定萃取釜温度45-50℃、萃取釜压力30-50MPa，先进行静态萃取，静态萃取时间为1小时，再利用夹带剂泵将乙醇溶液泵入系统进行动态萃取，动态萃取时间为1-1.5小时，萃取完毕后，对提取液中的山药多糖进行醇沉处理、离心，再将下层的白色固体烘干，得山药多糖提取物。山药多糖提取物可广泛应用于食品、保健品及化妆品中。本发明的工艺方法使用乙醇-水体系作为夹带剂，实现了无污染操作，同时，采用静态萃取与动态萃取兼顾、并以动态萃取为主的超临界CO2流体萃取方法，不仅山药多糖萃取率高，且节省CO2气源与能源。

主权项

一种经超临界CO2流体制备山药多糖提取物的方法，利用SFE‑2型超临界CO2流体萃取设备，其特征在于：(1)将山药去皮后，切成0.5厘米的薄片，放入温度设定为60℃的烘箱内干燥，干燥时间为4小时，再将干燥后的山药粉碎至米粒大小的颗粒，即得到山药颗粒，供超临界CO2流体萃取时使用；(2)安装好萃取釜一端带有密封垫圈的釜盖，将叠好的3层脱脂纱布放入所述萃取釜一端、压平，再将粉碎后的山药颗粒放入萃取釜内，将一定体积的乙醇溶液倒入萃取釜内，而后，将叠好的3层脱脂纱布放入萃取釜另一端，并安装好另一端的釜盖，即得到装填好的萃取釜，其中所述乙醇溶液体积与所述萃取釜体积单位为毫升，所述山药颗粒质量单位为克，所述萃取釜体积有10毫升、50毫升、300毫升和1000毫升可供选择，所述山药颗粒的质量与所述萃取釜的体积比为3∶10，所述乙醇溶液的体积与所述萃取釜的体积比为1∶10，所述乙醇溶液的体积浓度(v/v)为60％‑70％；(3)将所述装填好的萃取釜固定在加热箱内，此时系统中所有气阀都应在关闭状态，拧紧萃取釜两端接头，关好加热箱，其中所述的所有气阀包括安全阀、进气开关、出气阀和微调阀；(4)打开超临界CO2流体萃取设备电源，设定加热箱温度，待萃取釜温度达到设定值时，打开进气开关调节压力，当萃取釜压力达到设定条件后，进行静态萃取，其中所述的萃取釜温度为45‑50℃，所述的萃取釜压力为30‑50MPa，所述的静态萃取的时间为1小时；(5)静态萃取时间到达后，打开微调阀加热开关，设定其温度为90℃，温度达到设定值后打开出气阀，利用微调阀控制回收瓶内气体流量，使得尾接的流量计显示流量为每分钟2升，通过气动泵平衡萃取釜压力，保持萃取釜压力恒定，打开夹带剂泵，设定夹带剂乙醇溶液的流速为每分钟1.5毫升，开始动态萃取，动态萃取时间达到后，关闭夹带剂泵开关，关闭进气开关，关闭加热箱加热开关，让萃取釜内CO2继续排出，回收瓶继续收集提取物，直至CO2排空，取下回收瓶，其中所述夹带剂乙醇溶液的体积浓度(v/v)为60％‑70％，所述动态萃取时间为1‑1.5小时；(6)将所述回收瓶内的提取液转至三角瓶中，加入无水乙醇至三角瓶中，得到醇沉溶液，醇沉溶液4℃静止2小时，用离心机将醇沉溶液离心，收集下层白色固体物，放入烘箱，70℃干燥，得干燥的山药多糖提取物，其中所述离心机的转速为每分钟3000转，室温下离心20分钟，加入所述无水乙醇溶液的体积量以得到所述醇沉溶液中乙醇体积浓度达到85％以上为依据。