[发明专利]一种微波辐射法合成中间相炭微球微纳米复合材料的方法及应用

摘要

本发明涉及一种微波辐射法合成中间相炭微球微纳米复合材料的方法及应用。本发明专利围绕中间相炭微球在储能领域应用的科学问题开展研究，在微波辐射反应体系下设计合成多种微纳米复合材料，成功将氧化锰、金属钒酸盐、金属钼酸盐材料原位生长在中间相炭微球表面，且通过实验关键参数的调整可控制材料的组成及微观结构。该材料复合方法具有无温度滞后效应、反应温和、工艺简单、节约能源、产率高等特点；由这种方法制备出的材料可为能量储存与转化、发光功能器件、生物医药等领域的研究提供必要的理论基础和实践经验。

主权项

一种微波辐射法合成中间相炭微球微纳米复合材料的方法及应用，其特征在根据复合物质的不同，本发明专利拟采取相同的技术方案，但使用不同的复合原料种类，具体说明如下：A.二氧化锰/MCMB微纳米复合材料的合成以醋酸锰和高锰酸钾为原料，以蒸馏水为溶剂；并添加MCMB材料，利用微波辐射法将二氧化锰在炭球表面自组装成复合微纳米材料；包括以下步骤：第一、在室温下，准确称量醋酸锰Mn(AC)2固体粉末，加入一定体积的蒸馏水，强烈搅拌10分钟至固体完全溶解，制得溶液a；第二、称量一定质量的MCMB粉末加入到溶液a中，加入10wt％无水乙醇，搅拌10分钟至炭球表面完全润湿，再称量一定质量高锰酸钾固体加入到此溶液中搅拌5分钟，制得溶液b；第三、将溶液b完全转移到圆底烧瓶中，微波辐射反应30分钟，自然冷区后便制备出超细粉体二氧化锰/MCMB微纳米复合材料；B.钒酸盐/MCMB复合材料的合成以硝酸锌、硝酸镁或硝酸钙中的任意一种盐为金属阳离子源，以偏钒酸铵为钒源，以蒸馏水为溶剂；并添加MCMB粉体材料到上述原料中，利用微波辐射法使对应金属钒酸盐在炭球表面自组装成复合功能材料；包括以下步骤：第一、在室温下，准确称量硝酸锌、硝酸镁或硝酸钙固体粉末中的任意一种，加入一定体积的蒸馏水，强烈搅拌10分钟至固体完全溶解，制得溶液a；第二、称量偏钒酸铵固体粉末，使其摩尔数是硝酸盐的摩尔数2倍，加入一定量60～75℃的热蒸馏水，搅拌10分钟至偏钒酸铵完全溶解，加入10wt％的无水乙醇，再加入一定质量的MCMB粉体，搅拌15分钟至混合均匀；逐滴加入到溶液a中，然后将混合溶液强烈搅拌15分钟，制得溶液b；第三、将溶液b完全转移到圆底烧瓶中，微波辐射反应30分钟，经后处理后制备出超细粉体钒酸盐/MCMB微纳米复合材料；在MCMB复合材料中，钒酸锌中锌阳离子和钒的摩尔比为1∶1；钒酸镁和钒酸钙中金属阳离子与钒的摩尔比为1∶2、分子式通式为MV2O6；C.钼酸盐/MCMB微纳米复合材料的合成以Ca(NO3)2·6H2O和钼酸铵为原料，使用蒸馏水作溶剂；并添加MCMB粉末，利用微波辐射法使钼酸盐在中间相炭微球表面自组装成复合微纳米材料；包括以下步骤：第一、在室温下，准确称量Ca(NO3)2·6H2O固体，加入一定体积的蒸馏水，搅拌至固体完全溶解，制得溶液a；第二、称量钼酸铵固体，加入蒸馏水和10wt％无水乙醇，搅拌至固体完全溶解，加入适量MCMB并搅拌混匀，将硝酸钙水溶液全部转移到钼酸铵和MCMB混合溶液中，强烈搅拌10分钟，制得溶液b；第三、将溶液b全部转移到圆底烧瓶中，微波辐射反应30分钟，制备出超细钼酸钙CaMoO4/MCMB微纳米复合材料。