[发明专利]一种氧化石墨烯薄膜的快速制备方法

摘要

本发明涉及一种氧化石墨烯薄膜的快速制备方法，是以鳞片石墨粉为原料，以平面玻璃为成膜载体，以硫酸、硝酸钠、高锰酸钾、双氧水为制备过程材料，去离子水为制备溶剂，以氮气为保护气体，先在四口烧瓶内制备氧化石墨烯溶液，用硝酸溶液将氧化石墨烯絮凝，然后在平面玻璃上成膜，经真空干燥得到氧化石墨烯薄膜，薄膜厚度为1-2μm，强度好、韧性大，抗断裂强度好，此方法工艺流程短，速度快，操作容易，可实现规模化生产，其产物薄膜可用于纸电池材料及燃料电池催化剂载体，是十分理想的快速制备氧化石墨烯薄膜的方法。

主权项

1.一种氧化石墨烯薄膜的快速制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为平面玻璃、鳞片石墨粉、硫酸、硝酸钠、高锰酸钾、双氧水、去离子水、油浴油、氮气、研磨膏、鹿皮，其组合用量如下：以克、毫升、毫米、厘米³为计量单位制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度、精度控制：(2)研磨平面玻璃将平面玻璃置于钢质平板上，用研磨膏进行平面研磨，然后用鹿皮进行抛光，用去离子水进行清洗，时间60min，使表面粗糙度达Ra0.016-0.032μm，成镜面，待用；(3)配制冰水混合物将去离子水500ml置于不锈钢容器中，然后置于冰箱中，在-15℃下进行冰冻，成冰块，然后加入去离子水1000ml搅拌混合，成冰水混合物，待用；(4)制备氧化石墨烯溶液制备在四口烧瓶中进行，将四口烧瓶置于油浴缸上，将油浴缸置于电热控制器上，在四口烧瓶上部由左至右依次设置氮气管、加液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管；①清洗四口烧瓶：用去离子水500ml清洗四口烧瓶内部，使瓶内洁净，然后晾干；②称取鳞片石墨粉3.0g±0.001g；称取硝酸钠1.5g±0.001g；量取硫酸65ml±0.1ml；由加液漏斗依次加入四口烧瓶中；③将四口烧瓶置于盛有冰水混合物的烧杯上，开启搅拌器，进行搅拌3min，使四口烧瓶内溶液混合，四口烧瓶内温度由25℃降至10℃，边搅拌，边加入高锰酸钾9.0g±0.01g，持续搅拌10min，待用；④向油浴缸内加入油浴油300ml，将四口烧瓶转移到油浴缸内，使油浴油淹没四口烧瓶体积的4/5，同时开启氮气管输入氮气，输入速度20cm³/min，同时开启水循环冷凝管；⑤开启电热控制器，使四口烧瓶内温度逐渐升至35℃，继续搅拌30min；⑥然后由加液漏斗向四口烧瓶内加入去离子水100ml±1ml，边加入，边搅拌，四口烧瓶内溶液变为亮黄色；⑦继续开启电热控制器，温度由35℃升至90℃±2℃，持续搅拌40min±2min；⑧边搅拌，边加入双氧水50ml±0.1ml，然后再加入去离子水60ml±1ml进行稀释；⑨四口烧瓶内的溶液在降温、加热、搅拌、混合过程中将发生化学反应，反应式如下：式中：O：氧原子，C：碳原子，OH：氢氧根⑩关闭电热控制器、搅拌器、水循环冷凝管、氮气管，使四口烧瓶内混合溶液随瓶自然冷却至25℃，使用去离子水洗涤、干燥，得到氧化石墨；(5)制备氧化石墨烯膜①称取0.1g±0.0003g氧化石墨加入烧杯中，量取200ml去离子水倒入此烧杯，将烧杯置于功率为150W的超声清洗机中进行超声处理60min，成浑浊溶液；②将烧杯中的浑浊溶液倒入离心管内，进行离心分离处理，离心转速5000r/min，离心时间10min，层数较厚的氧化石墨留在离心管底部，片层较薄的氧化石墨烯溶解在去离子水中；③将溶解有氧化石墨烯的溶液收集于烧杯中，然后加入5mol/L硝酸水溶液1ml±0.01ml，进行搅拌，然后静置30min，有明显的絮状沉淀析出，沉淀后液体分为上下两层，上层为液体，下层为灰白色氧化石墨烯，倒掉上层液体，留存下层沉淀物灰白色氧化石墨烯；④将下层沉淀物倒置平面玻璃上，使其自然流淌，形成液态膜状，自然晾干；⑤将置有液态膜状的平面玻璃置于真空干燥箱中，进行真空干燥，干燥温度50℃±2℃，真空度5Pa，干燥时间1440min；⑥干燥后在平面玻璃上生成完整的棕黄色氧化石墨烯薄膜，即最终产物；⑦用镊子将薄膜揭起，置于洁净的平底玻璃容器内，平展放置；(6)检测、化验、分析、表征对制备的棕黄色氧化石墨烯薄膜的形貌、色泽、厚度、成分、化学物理性能、力学性能进行检测、化验、分析、表征；用扫描电子显微镜和透射电子显微镜进行形貌分析；用X射线光电子能谱仪进行元素成分分析；结论：氧化石墨烯薄膜为棕黄色薄膜，膜层厚度为1-2μm，组成成分为单层或多层的氧化石墨烯薄膜；(7)产物储存对制备的氧化石墨烯片状薄膜置于无色透明的玻璃容器中，平面置放，置于阴凉、洁净、干燥环境，要防水、防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。