[发明专利]络合结晶分离提纯间甲酚工艺无效
| 申请号： | 201110063956.2 | 申请日： | 2011-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN102167658A | 公开（公告）日： | 2011-08-31 |
| 发明（设计）人： | 黄崇品;吕小林;陈标华;张傑 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | C07C39/07 | 分类号： | C07C39/07;C07C37/84 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人： | 刘萍 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 络合结晶分离提纯间甲酚工艺属于化工分离提纯领域。本发明步骤如下：尿素在混酚中的溶解：向反应器中加入混酚，混酚含有邻甲酚10.907wt％、对甲酚34.276wt％、间甲酚53.176wt％、二甲酚1.641％；再向其中加入尿素，尿素和间甲酚摩尔比为1.0-1.8；通过在水浴或油浴加热升温至85-105℃，持续40-80min，使尿素在混酚溶液中全部溶解；冷却，在60℃温度时加入正己烷，之后在零下10-零下20℃结晶1-2小时；然后将结晶浆液送入过滤器中，完成固、液分离操作；滤液精馏回收，结晶固体加入水，加热在40℃水解，得到水和有机两相；水相回收，有机相即间甲酚。本发明相对于甲苯，用正己烷做络合结晶反应的溶剂时间甲酚的产率更高，且溶剂的使用量可以减少三分之一，用相对较少的能耗就可回收溶剂。 | ||
| 搜索关键词： | 络合 结晶 分离 提纯 甲酚 工艺 | ||
【主权项】：
络合结晶分离提纯间甲酚工艺，其特征在于，步骤如下：尿素在混酚中的溶解：向反应器中加入混酚，混酚含有邻甲酚10.907wt％、对甲酚34.276wt％、间甲酚53.176wt％、二甲酚1.641％；再向其中加入尿素，尿素和间甲酚摩尔比为1.0‑1.8；通过在水浴或油浴加热升温至85‑105℃，持续40‑80min，使尿素在混酚溶液中全部溶解；冷却，在60℃温度时加入正己烷，正己烷与间甲酚的体积比为1‑3；之后在零下10‑零下20℃结晶1‑2小时，完成结晶操作；然后将结晶浆液送入过滤器中，完成固、液分离操作；滤液精馏回收，结晶固体加入水，加热在40℃水解，得到水和有机两相；水相回收，有机相即间甲酚。
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