[发明专利]一种基于介孔材料涂层的毛细管开管色谱柱及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201110053203.3 申请日: 2011-03-07
公开(公告)号: CN102166434A 公开(公告)日: 2011-08-31
发明(设计)人: 张祥民;雷杰 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: B01D15/22 分类号: B01D15/22;C07C335/02;C07C15/24;C07C15/14;C07C13/567;C07C15/28;C07C7/12
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 陆飞;盛志范
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明属于色谱柱技术领域,具体为一种基于介孔材料涂层的毛细管开管色谱柱及其制备方法和用途。其制备方法是:将表面活性剂溶解于一定量的乙醇中,再加入一定量硅源和功能化的硅源,最后再加入少量的水及盐酸,在适当温度下加热搅拌一定时间,制得溶胶。通过改变表面活性剂的种类和用量,介孔材料孔结构从一维到三维、孔径大小从2nm-10nm可调。将该溶胶涂覆在开管柱(内径10-50微米的石英毛细管)内壁后,通乙醇的酸溶液除去表面活性剂。所得开管柱用于毛细管电色谱和毛细管液相色谱可分离芳香类化合物、手性化合物等。
搜索关键词: 一种 基于 材料 涂层 毛细管 色谱 及其 制备 方法
【主权项】:
一种基于介孔材料涂层的毛细管开管色谱柱的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)、毛细管的预处理;  (2)、溶胶的制备:将0.14g~0.16 g的表面活性剂溶解于0.5 mL~2 mL的乙醇中,再加入350微升~360微升的硅源和36~180微升的功能化硅源的混合物,最后再加入50微升~250微升的水及30微升~35微升的1 mol/L盐酸,25~80 oC加热搅拌1~6 h,制得溶胶;(3)、开管色谱柱的制备:将制得的溶胶通过压力灌入经过预处理的毛细管中,室温放置5 min‑12 h,100‑160 oC温度下通氮气赶去未反应的溶胶,同样温度下继续通氮气1‑12 h使反应完全;再通乙醇的盐酸溶液1‑12 h,除去表面活性剂,然后用甲醇洗去乙醇的浓盐酸溶液。
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