[发明专利]动物性食品中四种氟喹诺酮类药物残留量的测定方法

摘要

本发明动物性食品中四种氟喹诺酮类药物残留量的测定方法涉及一种测定动物性食品中药物残留量的液相色谱法。其目的是为了提供一种操作简单，快速，自动化程度高，萃取效率高，回收率和重复性好的测定方法。本发明动物性食品中四种氟喹诺酮类药物残留量的测定方法包括以下步骤：样品制备；样品前处理：准确称取样品，与硅藻土混和均匀，转移至萃取池中，将萃取池放置于快速溶剂萃取仪上进行萃取，所得到的提取液中加入正己烷和乙醚去除脂类杂质，剧烈振荡后静止分层，弃去正己烷-乙醚层，再重复操作两次，下层溶液转入浓缩瓶中，在旋转蒸发仪中减压旋蒸至干，以流动相溶解残渣，溶液经滤膜过滤供HPLC分析；标准溶液的配制；高效液相色谱测定。

主权项

一种动物性食品中四种氟喹诺酮类药物残留量的测定方法，包括以下步骤：a、样品制备：将样品绞碎，冷冻保存；b、样品前处理：准确称取样品，与硅藻土混和均匀至样品没有结块，转移至底部放一层纤维滤纸的萃取池中，将萃取池放置于快速溶剂萃取仪上进行萃取，所得到的提取液中加入正己烷和乙醚去除脂类杂质，剧烈振荡后静止分层，弃去正己烷‑乙醚层，再加入正己烷和乙醚重复操作两次，下层溶液转入浓缩瓶中，在水浴40℃的旋转蒸发仪中减压旋蒸至干，以流动相溶解残渣，溶液经滤膜过滤供HPLC分析；c、标准溶液的配制：准确称取诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星标准品，将其一起溶于0.03mol/L氢氧化钠溶液中，配成同时含有上述四种标准品且其浓度均为1mg/ml的混合标准储备液，2℃～8℃避光保存，临用前准确量取上述混合标准储备液，用流动相稀释成系列梯度的标准工作液，低温条件下避光保存，当天使用；d、高效液相色谱测定：吸取配制好的不同浓度的标准工作液，注入配有荧光检测器FLD串联紫外检测器UV的高效液相色谱仪；e、残留量测定结果的计算：以保留时间进行氟喹诺酮类药物的定性分析，以峰面积进行氟喹诺酮类药物的定量分析，用外标法计算结果；所述流动相的配制：先配制0.05mol/L的磷酸水溶液，用三乙胺将其调pH至2.4，取0.05mol/L磷酸溶液/三乙胺、乙腈按体积比82∶18的比例配制流动相。