[发明专利]用于手性四咪唑分离提纯的新材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种用于手性四咪唑分离提纯的新材料的制备方法，是为了解决目前分离L-TM的表面印迹材料效率低的问题，包括以下步骤：硅胶微粒的活化，硅胶微粒表面化学键连含氨基的硅烷偶联剂；硅胶微粒表面化学接枝聚甲基丙烯酸；硅胶微粒表面分子印迹聚合物的制备。本发明以硅胶微粒为载体，甲基丙烯酸作为接枝于微粒或微球表面的功能大分子材料，以含氨基硅烷偶联剂为交联剂，制得了对L-TM物质分子结合速度快、识别选择性强、结合容量高的表面印迹材料，所述方法制备的表面印迹材料适合于工业化生产的要求，材料利用率高，成本低，对L-TM质分子有很好的选择性与识别和结合性。

主权项

一种用于手性四咪唑分离提纯的新材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）、硅胶表面化学改性：将10‑15g活化硅胶加入到100‑150ml水中，并加入10‑15ml的氨基硅烷偶联剂，在50℃下反应20‑24h，抽滤后的产物用乙醇反复洗涤，真空干燥，制得经表面改性的硅胶微粒AMPS‑SiO2；（2）、硅胶微粒表面化学接枝聚甲基丙烯酸：在四口烧瓶中加入1‑1.5g改性的硅胶微粒AMPS‑SiO2，再加入80‑100mL水和4‑5mL单体甲基丙烯酸，通氮气30min，以排除体系中的空气，然后将体系的温度升至40℃，加入引发剂过硫酸铵，于恒温并在搅拌下进行接枝聚合反应，然后抽滤，得到接枝微粒PMAA/SiO2，再在索氏抽提器中用乙醇抽提24h，以除去物理吸附在微粒表面的聚合物，然后进行真空干燥；(3)、硅胶微粒表面分子印迹材料的制备：称取1‑1.5g接枝微粒PMAA/SiO2，置于1250mL浓度为1.0‑1.2g/L的L‑TM水溶液中，用稀氢氧化钠溶液调节体系的pH值，使pH=8，然后置于恒温振荡器中，恒温振荡4h，使接枝的PMAA充分溶胀，并使接枝微粒对L‑TM的吸附达到饱和，接着加入0.2‑0.3mL的交联剂乙二醇二缩水甘油醚，在45℃下搅拌反应8h，用稀氢氧化钠水溶液反复洗涤产物微粒，以除去模板分子L‑TM，抽滤，真空干燥，即得对映体L‑TM分子表面印迹材料MIP‑PMAA/SiO2。