[发明专利]纳米Fe、Cr包覆Si3N4粉末及制备方法

摘要

本发明涉及纳米Fe、Cr包覆Si3N4颗粒的复合粉末制备方法：采用非均相沉淀方法将纳米Fe、Cr氧化合物沉积在Si3N4颗粒表面，经过滤、烘干、煅烧后热还原处理获得纳米Fe、Cr包覆Si3N4复合颗粒粉末。包括制备均匀分散的Si3N4悬浮液；配制铁盐溶液、铬盐溶液和碱溶液；在搅拌与超声情况下，将铁盐溶液、铬盐溶液与碱溶液加入Si3N4的悬浮液中；经反复洗涤，过滤，烘干，然后在空气中煅烧，经热还原获得纳米Fe、Cr包覆Si3N4颗粒复合粉末。本发明复合粉末中的Fe、Cr及固溶化合物质量比含量范围在1％-90％，Fe、Cr元素之间，Cr元素质量含量范围可在1-99％范围内调节，并且包覆均匀。

主权项

一种纳米Fe、Cr包覆Si3N4颗粒的复合粉末的制备方法，Fe、Cr总的比例为Si3N4的重量百分比为1％‑90％，Fe、Cr及固溶化合物之间Fe元素质量含量范围为1‑99％，其特征在于包括以下步骤：(1)将Si3N4加入溶液中，在超声及搅拌的条件下，得到分散均匀的Si3N4颗粒悬浮液；(2)在超声及搅拌的条件下，将分散剂加入步骤(1)配制的Si3N4悬浮液中，分散剂为有机胺、有机胺盐、表面活性剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或聚乙二醇，加入量为溶液质量的0.01‑10％；(3)配制二价或三价铁盐溶液、二价、三价或六价的铬盐溶液、碱盐溶液；(4)在超声及机械搅拌的条件下，将可溶于水的铁盐、铬盐溶液与碱溶液加入至步骤(2)配制的悬浮液中，控制溶液的PH值范围为6‑9，获得纳米Fe、Cr氧化合物均匀包覆Si3N4颗粒的复合颗粒；(5)将制备的复合颗粒溶液过滤或高速离心机分离出来，反复清洗，过滤，烘干，在空气中150℃‑400℃范围内煅烧1‑10h，获得纳米Fe、Cr氧化物包覆Si3N4颗粒的复合粉末；(6)将步骤(5)制复合颗粒加入水溶液中，在超声及机械搅拌的条件下，得到分散均匀的悬浮液，然后按(2)(3)(4)(5)步骤获得第二层纳米Fe、Cr氧化物薄层包覆，此步骤可多次重复，最终达到包覆层要求厚度；(7)将步骤(5)或(6)制的复合粉末放置铁容器内，高温热还原得到纳米Fe、Cr包覆Si3N4颗粒的复合粉末。