[发明专利]吸附重金属离子的硫代酰胺基螯合纳米纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种将静电纺丝技术与化学接枝技术相结合制备吸附重金属离子的硫代酰胺基螯合纳米纤维的方法。首先选择化学稳定性高，容易电纺的聚丙烯腈为反应的起始原料，采用静电纺丝技术制备得到纳米纤维，经预交联，硫代酰胺化制备吸附重金属离子的螯合纳米纤维。由此制备的螯合纳米纤维纤维膜形貌良好，直径均一，具有很好的机械性质，热稳定性和抗溶剂性很高，同时对金，银，铅，汞，钯，镉等重金属离子有很好的吸附性。该技术制备工艺简单，生产设备低廉，对生产条件要求较低，性能优异，因此具有很高的实用价值，降低由于工业发展产生的危害人类健康的重金属离子含量，对解决民计民生问题具有广阔的应用前景。

主权项

一种吸附重金属离子的硫代酰胺基螯合纳米纤维的制备方法，其步骤如下：(1)将1.0～2.0g聚丙烯腈加入到10～20g二甲基甲酰胺中，70～100℃下加热4～8小时，至聚丙烯腈溶解完全，溶液呈现黄棕色，然后冷却至室温；将获得的聚丙烯腈溶液放入到电纺丝装置的玻璃喷丝管中，喷丝管头内径为0.5～3mm，以铝套为阳极，以铝箔作为阴极接收板收集纤维产物，两极板间距离为10～30cm，施加电压为9～30kY进行电纺丝，18～54小时后在阴极接收板上得到聚丙烯腈纳米纤维，纤维直径为100～600nm；(2)移取0.1～0.7mL交联剂加入到盛有20～100mL乙二醇的反应瓶中，搅拌均匀后加入步骤(1)得到的0.5～3.0g聚丙烯腈纳米纤维，然后于100～150℃温度条件下反应1～3小时，得到黄色的交联纳米纤维，将交联纳米纤维用60～70℃的去离子水洗涤、抽滤后置于90～120℃下真空干燥；(3)将5.0～15.0g硫化钠用10～20mL的NaH2PO4‑Na2HPO4缓冲溶液溶解后加入到100mL三颈瓶中，再加入20～60mL预热的二甲基甲酰胺，用NaH2PO4和H3PO4的混合溶液调整反应液的pH值为7.5～8.0，混合溶液中NaH2PO4的浓度为1mol/L，H3PO4的浓度为3mol/L，然后加入步骤(2)获得的0.2～2.0g交联纳米纤维，于60～100℃的条件下反应4～6小时，取出纤维，用去离子水洗涤至pH为7.5～8.5且无S2‑存在后抽滤，然后置于90～120℃下真空干燥，得到棕黄色的吸附重金属离子的硫代酰胺基螯合纳米纤维。