[发明专利]一种刺芒柄花素的合成方法

摘要

一种刺芒柄花素的合成方法，先缩合，在干燥反应器中，加入间苯二酚、对甲氧基苯乙酸、三氟化硼乙醚，加热反应，反应毕，加入水，加热回流，冷却析出结晶，过滤，水洗至中性，干燥，得中间体；再环合，在干燥反应罐中，加入中间体、原甲酸三乙酯、吗啉、DMF和冰乙酸，分出反应付产物乙醇，加热回流，反应毕，减压回收DMF试剂，冷却，向剩余物中加入饱和碳酸氢钠溶液回流，降温，析出结晶，常规处理得粗品刺芒柄花素，经甲醇精致得到精品刺芒柄花素，本发明解决目前刺芒柄花素资源缺乏的问题，具有原料易得、反应高效、方便的优点，有很高的应用价值。

主权项

一种刺芒柄花素的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步，缩合，在干燥反应器中，加入间苯二酚、对甲氧基苯乙酸、三氟化硼乙醚，间苯二酚、对甲氧基苯乙酸、三氟化硼乙醚的质量比为1∶(1‑1.6)∶(1‑20)，于80‑90℃，真空度为‑0.08MPa，加热反应30‑120min，反应毕，加入水，水的质量为投料总质量的1‑5倍，于100～110℃加热回流20‑60min冷却析出结晶，常规处理得中间体，第二步，环合，在干燥反应罐中，加入中间体、原甲酸三乙酯、吗啉、DMF和冰乙酸，中间体、原甲酸三乙酯、吗啉、DMF和冰乙酸质量比为1∶(0.2‑1)∶(0.2‑0.8)∶(6‑10)∶(0.2‑0.6)，分出反应副产物乙醇，加热回流3‑10h，控制温度110～135℃，反应毕，减压回收DMF试剂冷却至0‑30℃，向剩余物中加入中间体质量的2‑8倍的饱和碳酸氢钠溶液回流20‑120min，降温至30℃保持60min，析出结晶，常规处理得粗品刺芒柄花素，经甲醇精致得到精品刺芒柄花素。