[发明专利]改进的煤焦油萘含量气相色谱测定方法

摘要

本发明公开了一种快速测定煤焦油萘含量测定的方法，溶剂选择为甲苯,选择固定液为丁二酸乙二醇聚酯，载体酸洗红色201；固定液：载体酸洗红色201=7%，色谱柱的长度为2米；称取丁二酸乙二醇聚酯0.7克，用氯仿溶解，加入酸洗201红色载体，使固定液丁二酸乙二醇聚酯均匀的涂渍在酸洗201红色载体上。晾干后，通过真空泵抽入不锈钢色谱柱内，安装到色谱仪上通小流量载气，在柱箱温度180℃下老化8小时以上，直至基线稳定，待用。仪器试验条件：柱温：120℃;氢焰：220℃汽化：220℃;氢气压力（柱压）：0.06MPa空气压力：0.20MPa;灵敏度：低档;衰减：1;定性方法和定量方法的选择：进行用内标标准曲线法绘制标准曲线;试样的处理及结果计算。其步骤简单，操作方便，能够在短时间内进行大量样品的分析。

主权项

一种改进的煤焦油萘含量气相色谱测定方法，其步骤如下：（1）选择合适的溶剂：萘较易溶于甲苯，所以溶剂选择为甲苯；（2）色谱柱的选择：选择固定液为丁二酸乙二醇聚酯，载体酸洗红色201；固定液：载体酸洗红色201=7%，色谱柱的长度为2米；称取丁二酸乙二醇聚酯0.7克，用氯仿溶解，加入酸洗201红色载体10克，不断翻动，使固定液丁二酸乙二醇聚酯均匀地涂渍在60～80目的酸洗201红色载体上；晾干后，通过真空泵抽入内径为4mm，长2m的不锈钢色谱柱内，安装到色谱仪上通小流量载气，在柱箱温度180℃下老化8小时以上，直至基线稳定，待用；（3）仪器试验条件如下：柱温：120℃；氢焰：220℃；汽化：220℃；氢气柱压：0.06 Mpa；空气压力：0.20 Mpa；灵敏度：低档；衰减：1；（4）依据上述仪器条件对粗苯进行大量定性、定量分析试验，十六烷出峰时间5.5min，萘出峰时间9.5min；（5）定性方法和定量方法的选择：参照GB12209.2‑90《城市燃气中萘含量测定（气相色谱法）》进行用内标标准曲线法绘制标准曲线；步骤如下：1）分别准确称取精萘0.15，0.25，0.45，0.55，0.65 g，称准至0.0002g，放别放置于5个50ml小口试剂瓶中，准确加入分析纯—甲苯20ml和分析纯—内标物十六烷溶液100ul，并将样品用玻璃棒搅拌摇匀，抽取0.5微升样品进样，每个标样进样三次；2）标准曲线的绘制，用数学回归法建立线性回归方程：Yi=m1i/m2i  Xi=A1i/A2i ；m= Yi×0.077×1000；其中：Yi—第i个标准试样中萘与正十六烷的质量比；m1i—配置第i个标准试样中时萘的称取量，单位g；m2i—配置第i个标准试样中时正十六烷的加入量，单位g；A1i—第i个标准试样相应的萘的峰面积；A2i—第i个标准试样相应的正十六烷的峰面积；m‑第i个标准试样中萘的毫克数，单位mg；0.077—标准试样中加入正十六烷的克数，单位g；G—样品质量，单位mg；用线性回归法得到线性回归方程为：编号m1iYi(m1i/m2i)Xi(A1i/A2i)10.16082.08832.44520.24943.2393.66930.43315.62486.34440.5447.06498.3150.64488.3749.716　abr　0.8540.0720.9993得到：m=（0.854x+0.072）×0.077×1000=65.76x+5.5萘%= 100×m/G=100×/G        =100（65.76x+5.5）/G；（6）试样的处理及结果计算：称取加热均匀后试样2—4克，精确至0.0002克，加入分析纯甲苯约20毫升；再加入内标物十六烷100 ul，并将样品用玻璃棒搅拌摇匀，抽取0.5微升样品进样；计算公式萘%=100（65.76x+5.5）/GX:萘与十六烷的峰面积之比，              G‑‑样品质量，单位mg，65.76‑‑标准曲线的斜率，5.5‑‑标准曲线的截距。