[发明专利]一种聚丙烯腈基原丝纺丝凝固浴浓度快速检测方法无效
申请号: | 201010598869.2 | 申请日: | 2010-12-22 |
公开(公告)号: | CN102135486A | 公开(公告)日: | 2011-07-27 |
发明(设计)人: | 吕春祥;张颖新;李新莲;李永红;王颖妍;李燕生 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | G01N9/36 | 分类号: | G01N9/36 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 张志祥 |
地址: | 030001 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 一种聚丙烯腈基原丝纺丝凝固浴浓度快速检测方法是先获取标准液二甲基亚砜浓度与密度关系的标准曲线y=ax+b;对标准曲线方程的标准偏差和相关度进行验证,若标准偏差不大于1,同时相关度大于0.9950,该直线方程可直接使用;用便携式密度计测试凝固浴溶液的密度,将测量的密度,用标准直线方程转换为浓度,得到凝固浴二甲基亚砜的浓度。本发明具有快速检测聚丙烯腈基原丝纺丝过程凝固浴二甲基浓度提高纺丝过程凝固浴浓度控制的准确性和及时性的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 聚丙烯 腈基原丝 纺丝 凝固 浓度 快速 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种聚丙烯腈基原丝纺丝凝固浴浓度快速检测方法,其特征在于包括如下步骤:(1)获取二甲基亚砜浓度与密度关系的标准曲线A、配制二甲基亚砜的标准液:采用聚丙烯腈基原丝纺丝凝固浴生产中相同原料的二甲基亚砜配制不同浓度的标准液,设被测凝固浴质量浓度值的整数为α%,则所配制的浓度标准液的数量至少为6个,采用的质量浓度为α%,α±1%,α±2%,α±3%,α±4%,所配制二甲基亚砜浓度标准液的值用X0表示;B、测试标准液的密度值Y0:将配制标准液在恒温水浴槽中放置,使用便携式密度计测试25℃‑100℃温度下不同浓度标准液的密度Y0,得出不同二甲基亚砜标准液不同浓度与密度的对应值;C、拟合二甲基亚砜浓度与密度的标准直线方程,采用最小二乘法进行线性拟合,得到二甲基亚砜浓度与密度的标准直线方程,直线方程为:y=ax+b…………………………………………….[1]式中:y‑密度,g/cm3;x‑浓度,%(wt);a‑拟合直线的斜率;b‑拟合直线的截距;(2)优化直线方程:验证直线方程的标准偏差和相关度,将测试标准液的密度代入上述计算式中,计算出该密度下的浓度,根据计算值和标准值,计算出标准偏差和相关度,若标准偏差不大于1,同时相关度大于0.9950,该直线方程可直接使用;否则,在增加标准溶液的数量条件下,重复上述步骤A、B、C,重新得到直线方程后,对直线方程进行优化,直到满足标准偏差和相关度的要求为止,得到合格的直线方程;(3)测试样品:用便携式密度计测试凝固浴溶液的密度,将测量的密度,用标准直线方程转换为浓度,得到凝固浴二甲基亚砜的浓度。
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