[发明专利]聚丙烯丝束滤棒中苯系物含量的测定方法及专用萃取仪

摘要

本发明公开了聚丙烯丝束滤棒中苯系物含量的测定方法及专用萃取仪，属于化学分析方法技术领域。本发明的方法是先将聚丙烯丝束滤棒在一定量的水中超声波提取，再将提取液用以1-十二醇(以2-戊酮为内标物)为萃取剂的液相微萃取方法富集后，用气相色谱-质谱选择离子法测定萃取液中的苯、甲苯、乙苯及二甲苯的浓度，进而计算出聚丙烯丝束滤棒中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的含量。本发明的方法，测定效果优，方法环保，具有推广应用价值。

主权项

一种聚丙烯丝束滤棒中苯系物含量的测定方法，其特征在于所述的测定方法按以下步骤进行：(1)待测试样的制备随机抽取已在温度22℃，湿度60％的条件下平衡24小时的聚丙烯丝束滤棒20根，去除滤棒两端各5‑10mm的部分，再将滤棒中间部分破碎成0.4cm～0.6cm小块，准确称量滤棒块10‑12g，计量精确至0.1mg，为待测滤棒试样；(2)待测滤棒试样超声萃取样液的制备将待测滤棒试样置于500mL具塞平底烧瓶中，加入300mL去离子水并振荡，使样品均匀分散后进行第一次超声波萃取，超声波萃取40min后，用注射器将第一次超声波萃取液抽出；再加入250mL去离子水进行第二次超声波萃取，超声波萃取40min后，用注射器将第二次超声波萃取液抽出；合并两次超声波萃取液即为待测滤棒试样超声萃取样品液；(3)对待测滤棒试样超声萃取样品液进行液相微萃取采用专用的液相微萃取仪，向液相微萃取仪的锥形瓶中加入250mL上述待测滤棒试样超声萃取样品液，将漏斗通过软木塞放置在锥形瓶口上，漏斗颈插入待测滤棒试样超声萃取样品液，使漏斗颈最下端处于液面下2cm处，在漏斗颈中准确加入50μL浓度为10mg/L的1‑十二醇内标萃取液；对样品液进行微萃取，搅拌速率为300r/min，时间为40min；将上述锥形瓶及漏斗放入4±1℃冰箱中，冷却至1‑十二醇结为固体时，取出1‑十二醇及其中的微萃取物；(4)将1‑十二醇及其中的微萃取物室温放置，待彻底融化后，对1‑十二醇及其中的微萃取物进行GC‑MS分析，测定其中的苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定值，从测定值和待测组分浓度之间相关性的标准曲线上，查得试样中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的含量；进而计算出聚丙烯丝束滤棒中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的含量。