[发明专利]一种四乙酰乙二胺重结晶的方法有效
申请号: | 201010556165.9 | 申请日: | 2010-11-19 |
公开(公告)号: | CN102030678A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
发明(设计)人: | 徐娟华;左文松 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C233/91 | 分类号: | C07C233/91;C07C231/24 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高;赵杭丽 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供一种四乙酰乙二胺重结晶的方法,是采用对水或含水醇等溶剂洗涤后的四乙酰乙二胺粗品,选用卤代烃类溶剂与不同浓度的含水醇组成的混合溶剂进行有效重结晶的方法。本发明方法具有混合溶剂沸点低,对混有色素的四乙酰乙二胺粗产品溶解度大、溶解快,直接回流或搅拌下回流,放冷析晶也较快且完全,结晶颗粒性好,结晶色素定量检控,溶剂回收利用容易等优点,且对设备要求简单,投资少,周期快。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙酰 乙二胺 重结晶 方法 | ||
【主权项】:
一种四乙酰乙二胺重结晶的方法,其特征在于通过以下步骤实现:(1)洗涤:对四乙酰乙二胺粗品用10~20倍量水,分3~5次进行洗涤,继续用5~10倍量的50%的乙醇进行洗涤,滤去洗涤溶剂后得粗品,在50~100℃干燥后进入下步;(2)重结晶:称取粗品,置于烧瓶中,加入结晶溶剂,料液比控制在1∶3~1∶13,加热回流使充分溶解,停止加热,放置冷却使析出结晶。
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