[发明专利]一种采用负载氧化铌催化剂制备甲缩醛的方法

摘要

一种以负载氧化铌催化剂制备聚甲醛二甲醚的方法，其特征在于：包括步骤：a)甲缩醛与三聚甲醛的的摩尔比为0.5～5；采用负载氧化铌为催化剂，催化剂用量为总反应物质量的0.1～5％；反应温度100～200℃，时间10min～48小时，反应压力0.1MPa～10MPa，催化反应制备聚甲醛二甲醚；b)精馏分离，首先分离出低沸点组分甲缩醛DMM，聚二甲醛二甲醚DMM2以及未反应的三聚甲醛，随后分离出聚甲醛二甲醛DMM3-8，釜底为少量高聚合度聚甲醛二甲醚DMMn，n＞8；c)将前一步分离出的甲缩醛，二甲醛二甲醚DMM2及未反应的三聚甲醛，加入少量新鲜三聚甲醛后继续反应；制备适合作柴油掺烧组分的聚甲醛二甲醚DMM3-8，从而提高原料的利用率。

主权项

一种采用负载氧化铌催化剂制备甲缩醛的方法；其特征在于：a)所用甲醇与甲醛的的摩尔比为1～10；b)反应温度为50～200℃，液体空速为1～50hr‑1，反应压力为0.1～1MPa。；本方法中，负载氧化铌催化剂包括0.01～20重量％的铌，载体选自氧化铝、二氧化硅、分子筛、氧化镁、氧化钛、氧化锆、尖晶石、莫来石或堇青石中的一种或几种；并通过如下步骤制备负载氧化铌催化剂：a)首先制备0.01～2摩尔/升浓度的有机铌溶液：将一定量的铌源溶于有机酸溶液中，得到有机铌溶液，所述铌源选自铌酸、卤化铌、有机铌中的至少一种，其中的有机铌选自草酸铌、醋酸铌、乙氧基铌、异丙氧基铌、丁氧基铌；b)用有机铌溶液浸渍载体，在80～200℃干燥；c)在焙烧气氛下，焙烧气氛选自空气、氮气、氢气、二氧化碳、氧气、氨气、水蒸气中的一种，焙烧步骤b)的浸渍产品；焙烧温度为300～1300℃，时间为1～24小时，从而得到负载氧化铌催化剂。