[发明专利]一种磺酸化MCM-41催化合成色醇类化合物的方法有效
| 申请号： | 201010547295.6 | 申请日： | 2010-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN102030696A | 公开（公告）日： | 2011-04-27 |
| 发明（设计）人： | 韩亮;高建荣;贾义霞;盛卫坚;沈晓燕 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D209/12 | 分类号： | C07D209/12;B01J29/70 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： |
本发明提供了一种磺酸化MCM-41催化合成色醇类化合物的方法，所述方法为：将式(II)所示的苯肼盐酸盐溶于水中，加入醇溶剂，加热到50～80℃，滴加式(III)所示的二氢呋喃，搅拌1～2h；加入磺酸化MCM-41催化剂，氮气保护下，升温至80～100℃，搅拌4～8h，将反应液后处理得到式(I)所示的色醇类化合物；所述的式(II)所示的苯肼盐酸盐和式(III)所示的二氢呋喃的投料物质的量比为1∶1～2；本发明使用磺酸化MCM-41催化剂，减少了对设备的腐蚀性和废水的产生，具有较大实施价值和社会经济效益。 |
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| 搜索关键词： | 一种 酸化 mcm 41 催化 成色 化合物 方法 | ||
【主权项】：
1.一种如式(I)所示的色醇类化合物的合成方法，其特征在于所述方法按照以下步骤进行：将式(II)所示的苯肼盐酸盐溶于水中，加入醇溶剂，加热到50～80℃，滴加式(III)所示的二氢呋喃，搅拌1～2h；加入磺酸化MCM-41催化剂，氮气保护下，升温至80～100℃，搅拌4～8h，将反应液后处理得到式(I)所示的色醇类化合物；所述的式(II)所示的苯肼盐酸盐和式(III)所示的二氢呋喃的投料物质的量比为1∶1～2；![]()
式(I)、式(II)中R为：氢、C1～C2烷基、甲氧基或卤素；所述磺酸化MCM-41催化剂的制备方法为：将MCM-41溶于苯甲醇与甲苯的混合溶液中，110℃回流12h，过滤，60℃干燥12h，加入氯磺酸与氯仿溶液，65℃回流2h，过滤，用水洗涤至中性，100℃干燥2h，制得磺酸化MCM-41催化剂；所述的苯甲醇、甲苯、氯磺酸、氯仿的体积用量以MCM-41的质量计分别是5mL/g、20mL/g、0.6mL/g、20mL/g。
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