[发明专利]一种用于冠心病、脑动脉硬化的中药制剂的质量控制方法

摘要

一种用于冠心病、脑动脉硬化的中药制剂的质量控制方法，专门用于对白龙片类中药制剂的质量控制，该方法采用照薄层色谱法及液相色谱法进行鉴别或含量测定，该方法保证了白龙片类中药制剂质量检测标准的准确性和先进性，能够有效保证白龙片类中药制剂的质量，使该类制剂在工业化大生产中质量得以有效控制。本发明质量控制方法中所述的白龙片可以制成片剂、丸剂、胶囊、软胶囊、颗粒等各种剂型均能适用于本发明。

主权项

一种用于冠心病、脑动脉硬化的中药制剂的质量控制方法，包括以下鉴别和含量测定方法，其特征在于：本发明的鉴别方法是以下方法中的一种或几种：1)将白龙片研细，置于显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60‑100μm；斜纹肌纤维无色或淡棕色，散离或相互绞结，弯曲或平直，直径4‑36(‑66)μm；木纤维呈束，淡黄色，呈长梭形，弯曲，末端钝圆，长112‑370μm，直径16‑44μm，纹孔及孔沟细密，部分胞腔宽大。2)取白龙片6g，研细，加浓度为23.4％的稀盐酸5ml使润湿，加醋酸乙酯40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液4μ1、供试品溶液8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯‑醋酸乙酯‑甲酸(7‑9∶4‑6∶0.5‑1.0)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.1％2，4‑二硝基本肼乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3)取白龙片3g，研细，加乙醚15ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取川穹对照药材2g，研细，加乙醚15ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，制成川穹对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60‑90℃)‑醋酸乙酯(15‑20∶2‑5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4)取白龙片3g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素对照品，加乙醚制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30‑60℃)‑甲酸乙酯‑甲酸(12‑18∶2‑8∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。5)取白龙片6g，研细，加氯仿30ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取地龙对照药材1g，研细，加氯仿30ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯‑醋酸乙酯(7‑11∶1‑2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。本发明的含量测定方法为：取白龙片6g，研细，混匀，称取1.5g，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸18‑24小时，再加甲醇，回流3‑5小时，提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加0.5％氢氧化钠溶液50ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次(20，20，20ml)，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次(20，20ml)，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另称取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液3μl、对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿‑甲醇‑水(10‑15∶6‑9∶1‑3)10℃下放置10‑15小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围固定，照薄层色谱法进行扫描，波长：λS＝530nm，λR＝770nm测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。