[发明专利]6.6-二甲基-3-杂氧双环【3.1.0】乙烷-2.4-二酮的合成方法无效
| 申请号： | 201010537193.6 | 申请日： | 2010-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN102432570A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 王德峰;张耀斌;王炳才;朱小飞;俞健钧;张广建 | 申请（专利权）人： | 江苏德峰药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/93 | 分类号： | C07D307/93 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 赵绍增 |
| 地址： | 226532 江苏省如*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种6.6-二甲基-3-杂氧双环【3.1.0】乙烷-2.4-二酮的合成方法，其特征在于：它是以第一菊酸乙酯为原料，在水中加入相转移催化剂，通过高锰酸钾的氧化，再由焦亚硫酸钠在酸性介质中还原，生成3.3-二甲基-1.2-环丙烷二羧酸，在醋酸酐中脱水闭环生成6.6-二甲基-3-杂氧双环【3.1.0】乙烷-2.4-二酮。本发明的优点在于：本发明操作简单，加入相转移催化剂后，较原来的工艺大量节约了溶剂(原溶剂用为丙酮)，成本大量价低了，使用焦亚硫酸钠还原后，用酸量大幅减少，减少对环境和三废的处理，同时产率有所提高。 | ||
| 搜索关键词： | 6.6 甲基 杂氧双环 3.1 乙烷 2.4 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种6.6-二甲基-3-杂氧双环【3.1.0】乙烷-2.4-二酮的合成方法，其特征在于：它是以第一菊酸乙酯为原料，在水中加入相转移催化剂，通过高锰酸钾的氧化，再由焦亚硫酸钠在酸性介质中还原，生成3.3-二甲基-1.2-环丙烷二羧酸，在醋酸酐中脱水闭环生成6.6-二甲基-3-杂氧双环【3.1.0】乙烷-2.4-二酮。合成路线如下：![]()
化合物1 化合物2
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