[发明专利]As2O3/Fe3O4复合纳米粒的制备工艺

摘要

As2O3/Fe3O4复合纳米粒的制备工艺涉及一种热疗联合化疗的抗肿瘤新型药物制备工艺。应用化学共沉淀方法，将FeCl3溶液和FeCl2溶液，按5:3摩尔比例混合，在N2保护和搅拌下滴加NH4OH，至反应液的pH=9，可生成黑色沉淀物，经高温熟化，洗涤，真空干燥后制得Fe3O4磁性纳米颗粒。采用浸渍法，将不同浓度的pH=5的As2O3溶液与一定质量的Fe3O4磁性纳米颗粒在超声分散条件下充分混匀，经静置，80℃高温水浴，离心，洗涤，烘干等步骤即制得As2O3/Fe3O4纳米复合材料。制备的As2O3/Fe3O4复合纳米粒具有良好的磁响应性及升温控温的能力。同时具有良好的生物相容性、可以进一步用于肿瘤热化疗。

主权项

一种As2O3/ Fe3O4复合纳米粒的制备工艺，其特征在于：步骤1  应用化学共沉淀方法，制备Fe3O4磁性纳米微粒用分析纯的FeCl3·6H2O 和FeCl2·4H2O 分别配制成摩尔浓度0.1mol/L 的FeCl3 溶液和FeCl2 溶液，按Fe3+: Fe2+=5:3体积比将摩尔浓度为0.1mol/L 的FeCl3溶液和摩尔浓度为0.1mol/L 的FeCl2 溶液加入烧瓶中并混合，得到混合溶液，在N2 保护和磁力搅拌下滴加摩尔浓度为1.5mol/L 的NH4OH，溶液中出现沉淀物，继续滴加NH4OH 至反应液的PH=9，沉淀物由红褐色逐渐转变为黑色，继续搅拌30min 后停止，于80℃ 水浴恒温30min 进行熟化，然后用永磁磁铁吸住混合溶液中的沉淀物，倾去上层废液，用去离子水反复冲洗沉淀物，至冲洗液PH=7，将沉淀物真空干燥，即得到Fe3O4磁性纳米微粒；步骤2  采用浸渍法来制备As2O3/ Fe3O4复合纳米微粒称取As2O330mg，在90℃水浴下，使其完全溶于5ml去离子水中，后用去离子水定容至50ml，取前步所得As2O3溶液260μl，再用去离子水定容至15ml，此时As2O3浓度为0.01mg/ml，乙酸调节其酸度为pH=5，称取步骤1制备的Fe3O4磁性纳米微粒800mg并在超声分散条件下加入As2O3溶液中，后静置于80℃水浴中30min使Fe3O4与As2O3溶液充分接触；之后2000r/min离心10min，收集沉淀，无水乙醇洗涤两次，80℃烘干，即得As2O3/Fe3O4复合纳米粒。