[发明专利]一种微波辐射催化合成羧酸酯的方法

摘要

本发明公开了一种微波辐射催化合成羧酸酯的方法，该方法采用自制固体状活化沸石作为催化剂，然后在微波辐射条件下合成羧酸酯，具体的反应条件是：催化剂加入量为5.4～13.6g沸石催化剂/mol反应醇，微波辐射功率为240～800W，回流反应时间为1min～20min。本方法由于采用了固体催化剂，避免了传统的浓硫酸作酯化反应催化剂时腐蚀设备的缺点，且与微波辐射结合，反应时间大大缩短，几分钟就可完成反应，可广泛用于酸催化反应领域。

主权项

一种微波辐射催化合成羧酸酯的方法，具体包括以下步骤：一、沸石催化剂的制备①斜发沸石中加入稀硝酸溶液，所述稀硝酸溶液的浓度为1～3moL/L,斜发沸石与稀硝酸溶液的比例为1 g:3～5 mL，在温度为40℃～90℃条件下，搅拌8～24h；冷却、过滤，水洗3次，于110℃温度下干燥备用；②在温度为40～90℃条件下,在稀硫酸溶液中加入第1步已处理过的斜发沸石，所述稀硫酸溶液的浓度为1～3moL/L，斜发沸石与稀硫酸溶液的比例为1g:3～7mL，磁力搅拌8～24h后，在90℃油浴中蒸发至斜发沸石表面湿润，再于110 ℃温度条件下恒温干燥制成沸石催化剂；③沸石催化剂使用前需在110～200℃温度条件下的马弗炉中活化4～10h；二、微波辐射催化合成羧酸酯将合成目标产物羧酸酯所需的反应物酸及醇，按发生酯化反应所需酸及醇的理论用量装入圆底烧瓶中，将圆底烧瓶放入微波化学反应器中，搅拌状态下按照每摩尔反应醇中加入5.4～13.6 g催化剂的比例加入已活化的沸石催化剂，控制微波辐射功率为240～800W，回流反应时间为1min～20min。