[发明专利]检测面粉中过氧化苯甲酰含量的方法

摘要

一种检测面粉中过氧化苯甲酰含量的方法，以谷胱甘肽或半胱氨酸或巯基乙酸作为稳定剂，合成了水溶性稳定的谷胱甘肽或半胱氨酸或巯基乙酸修饰的碲化镉量子点，利用面粉中过氧化苯甲酰对还原性谷胱甘肽或半胱氨酸或巯基乙酸的氧化，破坏碲化镉量子点的稳定性，从而使其荧光发生猝灭，进而得到面粉中过氧化苯甲酰的含量。此方法用于检测面粉中的过氧化苯甲酰与已报道的色谱法和光度法相比，具有良好的光稳定性、化学稳定性和高亮度、仪器简单、成本低、操作简单、检测迅速、选择性好的优点，检出限可达7.3×10-9g/mL，与国家标准方法(HPLC)相比在95％置信水平上无显著性差异，可用于面粉中过氧化苯甲酰含量的测定。

主权项

一种检测面粉中过氧化苯甲酰含量的方法，其特征在于由下述步骤组成：(1)配制磷酸盐缓冲溶液按常规方法配制物质的量浓度为1.0×10‑2mol/L pH值为8.0～8.4的磷酸盐缓冲溶液；(2)配制过氧化苯甲酰储备液准确称取过氧化苯甲酰于容量瓶中，加入无水乙醇溶解，用无水乙醇定容至刻度线处，摇匀，配制成质量浓度为1.00×10‑6g/L的过氧化苯甲酰储备液，置于4℃冰箱中，备用；(3)配制待测样品溶液准确称取待测面粉，置于盛有无水乙醇的锥形瓶中，面粉与无水乙醇的质量比为1∶10，密封锥形瓶，在恒温磁力搅拌器上搅拌1小时，使待测面粉中的过氧化苯甲酰充分溶解，将混合液转移至离心管中，1500转/分钟离心分离10分钟，吸出上清液置于容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度线处，配制成待测样品溶液，放入4℃冰箱中，待检；(4)制备水溶性碲化镉量子点溶液将超纯水、物质的量浓度为0.04mol/L的CdCl2溶液、柠檬酸钠加入烧瓶中，搅拌，加入物质的量浓度为0.01mol/L的Na2TeO3溶液、谷胱甘肽或半胱氨酸或巯基乙酸、硼氢化钠，谷胱甘肽或半胱氨酸或巯基乙酸与硼氢化钠、CdCl2溶液、柠檬酸钠、Na2TeO3溶液、超纯水的质量比为1∶1∶0.8∶2∶0.016∶2000，持续搅拌2小时，转入90℃油浴中搅拌回流反应2～8小时，采用透析分子量为8000的透析袋，在物质的量浓度为0.01mol/L的NaOH透析液中透析两天，每两小时更换一次透析液，以除去多余的CdCl2、谷胱甘肽或半胱氨酸或巯基乙酸，制备成物质的量浓度为3.7×10‑5mol/L的水溶性碲化镉量子点溶液，置于暗处，4℃保存；(5)样品测定a.检测待测样品中过氧化苯甲酰的含量是否超标在1.5mL的离心管中依次加入800μL物质的量浓度为1.0×10‑2mol/L pH值为8.0～8.4的磷酸盐缓冲溶液、100μL待测样品溶液、100μL物质的量浓度为3.70×10‑4mol/L的水溶性碲化镉量子点溶液，混匀后在紫外灯下观察，待测样品溶液发出荧光，表示待测面粉中过氧化苯甲酰的含量小于60mg/kg，未超标；待测样品溶液不发出荧光，表示待测面粉中过氧化苯甲酰的含量大于60mg/kg，已超标；b.检测面粉中过氧化苯甲酰的具体含量面粉中过氧化苯甲酰的含量大于60mg/kg的待测样品溶液，按下述步骤进行检测过氧化苯甲酰的具体含量：配制标准溶液：准确移取质量浓度为1.00×10‑6g/L的过氧化苯甲酰储备液0.25、0.75、1.25、1.75、2.25、2.5、7.5、12.5、17.5、22.5、25mL，分别置于11个25mL容量瓶中，用乙醇定容至刻度线处，摇匀，分别配制成质量浓度为1.00×10‑8、3.00×10‑8、5.00×10‑8、7.00×10‑8、9.00×10‑8、1.00×10‑7、3.00×10‑7、5.00×10‑7、7.00×10‑7、9.00×10‑7、1.00×10‑6g/L的过氧化苯甲酰乙醇标准溶液；制作标准曲线：准确移取物质的量浓度为1.0×10‑2mol/L pH值为8.0～8.4的磷酸盐缓冲溶液1mL共12份，其中1份加入50μL无水乙醇作为空白溶液，其余11份分别加入50μL质量浓度为1.00×10‑8、3.00×10‑8、5.00×10‑8、7.00×10‑8、9.00×10‑8、1.00×10‑7、3.00×10‑7、5.00×10‑7、7.00×10‑7、9.00×10‑7、1.00×10‑6g/L的过氧化苯甲酰乙醇标准溶液，再向12份中均加入20μL物质的量浓度为3.7×10‑5mol/L的水溶性碲化镉量子点溶液，混合均匀，室温静置15分钟，用荧光分光光度计检测标准溶液的荧光强度，荧光分光光度计的激发波长为400nm、发射波长为571nm、激发波长和发射波长狭缝宽度均为10nm、负高压为700V，以过氧化苯甲酰乙醇溶液的质量浓度为横坐标，F0/F为纵坐标，由计算机绘制曲线，并得出标准曲线的线性回归方程：F0/F＝2.39+0.98C    (1)式中F0为空白溶液的荧光强度，F为过氧化苯甲酰乙醇溶液的荧光强度，C为过氧化苯甲酰乙醇溶液的质量浓度，单位为g/L，线性相关系数为0.9977；检测面粉中过氧化苯甲酰含量：准确移取物质的量浓度为1.0×10‑2mol/L pH值8.0～8.4的磷酸盐缓冲溶液1mL，加入50μL待测样品溶液、20μL物质的量浓度为3.7×10‑5mol/L的水溶性碲化镉量子点溶液，混合均匀，室温静置15分钟，用荧光分光光度计检测样品溶液的荧光强度，由计算机按线性回归方程(1)计算出待测面粉中过氧化苯甲酰的浓度。