[发明专利]液态烷烃回流法制备纳米碳化钨

摘要

一种液态烷烃回流包碳制备纳米碳化钨粉体的方法，以钨酸钠为钨源和液态的烷烃混合物(C11-C16)为碳源，工艺步骤依次为备料、回流、干燥、装料、高温热处理、取样。控制原料的回流时间与回流温度，可以制备得到不同碳含量的先驱体粉体，再通过热处理工艺可制备出高纯纳米碳化钨粉体。用此法制备的碳化钨粉体，平均粒度为30～60nm，平均晶粒度为20～30nm。此法工艺简单，成本较低，较一般碳热还原法节约能源，容易实现规模化制备。

主权项

一种纳米WC粉体制备方法，其特征在于包含以下工序步骤：(1)备料：无水乙醇与液态烷烃混合物的体积比4∶1～6∶1，每500ml液态烷烃混合物用25～100g水合WO3，其中，水合WO3由配制0.6～0.8mol/L的钨酸钠溶液，在搅拌下，滴加浓盐酸，先出现白色沉淀，然后沉淀变为黄色，此时pH值0.1～0.5，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤数次，直到用硝酸银溶液检验滤液无氯离子存在时，所得滤饼即为水合WO3；(2)回流：无水乙醇与水合三氧化钨所形成的悬浮液在40～100℃下回流1～10h；然后将液态的烷烃混合物与用乙醇回流后所得的沉淀粉体混合，并在100～250℃下回流6～12天，直至形成深黑色沉淀为止，过滤，得到黑色沉淀物；过滤所得的烷烃滤液经水萃去除乙醇，用无水CaCl2干燥除水后，循环使用；(3)干燥：将承载有黑色沉淀物的高铝瓷舟放入到密闭的管式气氛炉内，然后通入流动的氩气，时间1～3h，在流动氩气的保护下，升温至80～120℃，保温0.5～2h；然后冷却到室温；取出样品，得到黑色的碳包覆氧化钨的先驱体粉体；(4)装料：将黑色先驱体粉料装入高铝瓷舟内并压紧，放入管式气氛炉内密闭；(5)高温热处理：将管式炉的刚玉管反应室抽到-0.09～-0.1MPa真空度，然后关闭真空泵，加热升温至1150～1300℃，保温1～4h，然后，然后通入氩气直至冷却到室温；(6)取样：不同回流温度、回流时间条件下制备的先驱体粉体，途经不同的高温热处理工艺后，从反应室的瓷舟内取出产物，从而得到纳米WC粉体。