[发明专利]朵状四氧化三铁气凝胶颗粒的制备方法有效

专利信息
申请号: 201010196769.7 申请日: 2010-06-10
公开(公告)号: CN101851009A 公开(公告)日: 2010-10-06
发明(设计)人: 沈晓冬;伊希斌;崔升 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C01G49/08 分类号: C01G49/08;B01J13/00
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 徐冬涛;袁正英
地址: 210009 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种朵状四氧化三铁气凝胶颗粒的制备方法,其具体步骤如下:将Fe3O4晶体的前躯体-Fe(OH)2与Fe(OH)3分散于溶液中,再将混合溶液分散酒石酸铵乙醇溶液中,在20-90℃下老化1h以上,采用超临界干燥法制备出由Fe3O4纳米片组装而成的朵状多孔四氧化三铁气凝胶颗粒;本发明采用软模板法并利用超临界干燥技术制备朵状四氧化三铁气凝胶颗粒,制备工艺过程易操作,不需除杂等步骤,制备的颗粒具有比表面积大、晶体形貌、结构完整、纯度高、磁性能稳定等优点,该体系在微波吸波、高能量电池、靶向药物材料、敏感器件、催化剂等领域拥有良好的应用前景。
搜索关键词: 朵状四 氧化 三铁气 凝胶 颗粒 制备 方法
【主权项】:
朵状四氧化三铁气凝胶颗粒的制备方法,其具体步骤如下:A、Fe(OH)3与Fe(OH)2的混合胶体的制备按总铁浓度为0.1~5mol/L配制Fe2+和Fe3+可溶性铁盐的溶液,其中Fe2+与Fe3+的摩尔比为1∶10~20∶1,搅拌使其溶解,并加入碱性溶液,搅拌,洗涤混合胶体,超声破碎使胶体均匀的分散在溶液中,得到Fe(OH)2与Fe(OH)3的混合胶体,胶体中Fe(OH)2与Fe(OH)3的摩尔比为1∶10~20∶1;B、酒石酸铵软模板的制备在浓度为1~10mol/L酒石酸的乙醇溶液中加入碱性溶液,调节pH值至6.0~8.0,搅拌,离心分离,洗涤酒石酸铵,超声破碎使酒石酸铵均匀的分散在溶液中,得到酒石酸铵乙醇分散溶液;C、朵状四氧化三铁气凝胶颗粒的制备按照酒石酸铵与总铁量的摩尔比为1∶10~10∶1,将Fe(OH)2与Fe(OH)3的混合胶体加入到酒石酸铵模板溶液中,不断搅拌,加入碱性溶液调节pH值范围为6.0~12.0,在20~90℃的恒温箱中恒温1~24h,混合溶液凝胶老化生成朵状四氧化三铁湿凝胶;将朵状四氧化三铁湿凝胶放在高温高压反应釜中,用N2排空,调节N2压力为2~20MPa,控制温度为100~300℃,超临界反应1~6h,制得朵状四氧化三铁气凝胶颗粒。
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