[发明专利]一种耐高温有机硅树脂的合成方法

摘要

一种耐高温有机硅树脂的合成方法，将甲基三甲氧基硅烷，二苯基二甲氧基硅烷为起始原料，按R/Si比值为1.3～1.4和Ph/(Ph+Me)值为0.45～0.60来确定配比，加入带有回流装置的反应釜中。同时加入一定量的乙醇或丙酮。在搅拌的情况下，65℃～75℃的条件下，向反应釜中滴加一定量去离子水。完毕后，继续搅拌、回流4～6小时。去掉回流装置，145℃～155℃进行蒸发，缩聚反应，直至水和溶剂完全蒸发干净。降温，加入溶剂调节固含量，再加固化剂，搅拌均匀后，冷却即可。本发明合成的硅树脂具有原料简单、成本低廉、工艺简捷，合成的硅树脂有优异的耐温性，适合大量制备和工业化生产。

主权项

一种耐高温有机硅树脂的合成方法，是以甲基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷为起始原料，两者按R/Si值为1.3～1.4和Ph/(Ph+Me)值为0.45～0.60来确定配比，加入带有回流装置的玻璃反应釜中，同时加入为起始原料总质量0.05～0.2倍的乙醇或丙酮；在搅拌(转速在400-500转/分)情况下，在65℃～75℃的条件下，向玻璃反应釜中滴加去离子水，这里，去离子水的量为起始原料中甲氧基摩尔数的1～1.5倍；滴加完毕后，继续搅拌、回流4～6小时；然后，去掉回流装置，升温到145℃～155℃进行蒸发、缩聚反应，直至水和小分子溶剂完全蒸发干净；蒸发、缩聚完成后，降温至100℃～120℃，根据用途加入适当、适量的溶剂，调节固含量在50％～80％，再加入异辛酸金属盐类固化剂，固化剂的加入量是按固化剂中的金属/固体树脂的质量比为0.03～0.2来确定的，继续搅拌20min～40min后，冷却即得到无色透明的有机硅树脂溶液；所述的R/Si为与硅原子上所连的有机基个数与硅原子个数之比，有机基个数R为苯基和甲基数之和；所述的Ph/(Ph+Me)为硅树脂中苯基数与有机基个数之比，Ph为苯基，Me为甲基。