[发明专利]一种球形无机粉末颗粒的超重力水热制备方法

摘要

本发明涉及一种球形无机粉末颗粒的超重力水热制备方法。具体步骤如下：配制成浓度0.001-2mol/L的金属盐溶液；在所得溶液中加入S2-的化学试剂，调节pH值使其溶解；金属盐离子与硫离子的摩尔比为1∶1-1∶5；所得溶液中加入有机溶剂或水溶性高分子化合物，有机溶剂或水溶性高分子化合物与金属盐溶液的体积比为1∶1-1∶50；混合的溶液装入高压反应釜中，密封后固定在炉膛内的固定支架上，在超重力存在下进行水热反应，反应温度为50-250℃，反应时间为0.1-5h，相对离心力为100克-10000克：过滤，清洗，真空干燥，即得所需产品。本发明制得的球形无机粉末颗粒具有高圆度、单分散、窄分布的特点；利用本发明方法制得的无机粉末包括：ZnS、CdS、CuS、PbS等。可用于制作光子晶体、稀土发光材料、声子晶体、太阳能材料、左手材料等。

主权项

一种球形无机粉末颗粒的超重量力水热制备方法，其特征在于所采用的能产生超重力的水热反应设备包括离心装置、高压反应釜和温度控制炉，离心装置包括电机(9)和安装在电机转轴(8)上的固定支架(6)；温度控制炉包括温控仪(11)、加热丝(3)、保温砖(2)、炉体外壳(1)和防暴筒(4)，温度控制炉的炉膛四周设有防暴筒(4)，防暴筒外设有保温砖(2)，保温砖(2)外是炉体外壳(1)，位于两侧的防暴筒(4)与保温砖(2)之间设有加热丝(3)；高压反应釜(5)包括釜盖、釜体和聚四氟乙烯内衬；离心装置的固定支架(6)从底部伸入温度控制炉的炉膛内，高压反应釜(5)安装在离心装置的固定支架(6)上；炉体外壳底部及电机转轴(8)两侧分别设有冷却水管(7)；温控仪(11)连接离心装置的一侧；具体步骤如下：(1)在去离子水中加入金属盐前驱物，配制成浓度0.001-2mol/L的金属盐溶液；(2)在步骤(1)的溶液中加入相应的在50-250℃的反应温度下能产生S2-的化学试剂，调节pH值使其溶解；其中，金属盐离子与硫离子的摩尔比为1∶1-1∶5；(3)在步骤(2)所得溶液中加入密度比水大、且不溶于水的有机溶剂或密度比水大的水溶性高分子化合物，其中有机溶剂或水溶性高分子化合物与金属盐溶液的体积比为：1∶1-1∶50；(4)将步骤(3)混合的溶液装入高压反应釜中，密封后固定在炉膛内的固定支架上，在超重力存在下在一定的温度下进行水热反应。其反应温度为：50-250℃，反应时间为：0.1-5h，相对离心力为100克-10000克：(5)将步骤(4)所得产物过滤，并将过滤后的固体产物用二硫化碳、乙醇和水反复清洗，真空干燥，即得所需产品。