[发明专利]化合物5′-甲氧基-3′,4′-次甲二氧基桂皮酸异丁基酰胺的制备方法有效
申请号: | 201010169699.6 | 申请日: | 2010-05-12 |
公开(公告)号: | CN102241661A | 公开(公告)日: | 2011-11-16 |
发明(设计)人: | 罗学军;靳元鹏;马晓慧;陈晓鹏;周水平 | 申请(专利权)人: | 天津天士力制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D317/64 | 分类号: | C07D317/64 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人: | 王为 |
地址: | 300410 天津市北*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明属于中药制药领域,涉及一种从胡椒属植物中提取制备高纯度酰胺类化合物5′-甲氧基-3′,4′-次甲二氧基桂皮酸异丁基酰胺的方法。本发明所述的制备方法包括以下几个步骤,步骤一、提取:取药材置提取罐中,加入溶剂提取,滤过,提取液经浓缩,得到浸膏;步骤二、精制:浸膏经溶剂溶解,加入到色谱柱中,洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,得到提取物;步骤三、分离纯化:提取物拌样,洗脱,薄层层析法检测,合并含有5′-甲氧基-3′,4′-次甲二氧基桂皮酸异丁基酰胺的洗脱液,浓缩,重结晶,干燥,即得。 | ||
搜索关键词: | 化合物 sup 甲氧基 二氧 桂皮 丁基 制备 方法 | ||
【主权项】:
5′ 甲氧基 3′,4′ 次甲二氧基桂皮酸异丁基酰胺的制备方法,其特征在于,经过以下步骤:步骤一:提取,用溶剂提取药材,提取液经浓缩,得到浸膏;步骤二:色谱柱精制,浸膏用溶剂溶解,加入到色谱柱中,溶媒洗脱,收集洗脱液,浓缩得精制提取物;步骤三:色谱柱分离纯化,精制提取物溶解后加入到色谱柱中,溶媒洗脱,收集洗脱液,薄层层析法检测,合并含有5′ 甲氧基 3′,4′ 次甲二氧基桂皮酸异丁基酰胺的洗脱液,浓缩,重结晶,即得;其中,步骤一中:药材为胡椒属植物大叶蒟或华南胡椒的地上部分;溶剂选自:甲醇、乙醇、或水,提取方式选用:回流提取、超声提取、闪式提取、煎煮提取、温浸提取、酶法辅助提取、连续动态逆流提取、渗漉提取、微波提取或超高压提取;步骤二中:溶剂选自:甲醇、乙醇、或水,色谱柱选用:大孔吸附树脂柱、或离子交换树脂柱,洗脱溶媒选自:甲醇、乙醇或水;步骤三中:色谱柱按照填料选用:大孔吸附树脂柱、离子交换树脂柱、硅胶、葡聚糖凝胶及C18键合硅胶,流动相选自:甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、异丙醇、石油醚、异丁醇、水中的一种或者一种以上混合,重结晶选用的溶剂为:甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、异丙醇、石油醚、乙酸乙酯、异丁醇、水中的一种或者一种以上混合。
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