[发明专利]N-亚硝基-N-苯基羟胺铵盐的合成工艺

摘要

本发明是通过以下技术方案实现的：本发明所涉及N-亚硝基-N-苯基羟胺铵盐的合成工艺，以硝基苯为原料，经锌粉还原后，与亚硝基酯反应得到粗品，用合适的溶剂精制粗品得到纯度合格的产品。具有如下的有益效果：反应选择性好，产率高好，产品质量高。本发明制备方法简单，成本低，有一定的工业应用前景。得到白色鳞片状晶体22.5g，产率：88％，HPLC纯度：99.1％。适用于UV油墨、UV涂料、UV胶粘剂、光阻剂、以及不饱和聚酯类树脂、乙烯基单体和丙烯酸酯齐聚物等中。

主权项

本发明是一种N‑亚硝基‑N‑苯基羟胺铵盐的合成工艺，包括如下步骤：步骤一，将氯化铵、水和硝基苯加入反应瓶中；步骤二，搅拌下加入锌粉，升温；步骤三，在温度40℃～50℃下，开始滴加乙酸控制pH值，并升温至55‑65℃至反应完全；步骤四：过滤，滤液加入氯化钠至饱和溶液，冷却析晶，乙醇重结晶，抽滤，干燥；步骤五：将上步制取的纯品溶于乙醇，通入干燥的氨气一定的时间后，通入亚硝基乙酯，并控制反应温度不高于25℃，反应结束，过滤得到产品，洗涤，干燥。