[发明专利]一种水性聚氨酯/纳米二氧化钛杂化材料的制备方法

摘要

本发明一种水性聚氨酯/纳米二氧化钛杂化材料的制备方法，涉及一种聚氨酯乳液改性的制备技术。按照下述步骤进行：(1)首先制备得到TBT溶胶；(2)在容器中加入原料单体多元醇和异氰酸酯，加入亲水扩链剂，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，将体系升温到30-80℃，再加入催化剂，(3)反应1-6h后，将体系升温到60-100℃，继续反应1-6h后，降温至20-60℃，加成盐剂三乙胺，反应10-60min，用水进行分散，以乙二胺为扩链剂，得到水性聚氨酯乳液；将温度保持在20-50℃，加入少量的γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌10-90min，往体系中加入上述TBT溶胶，再滴加少量的盐酸，持续搅拌12-48h，即可得到改性水性聚氨酯/TiO2杂化材料。本发明杂化材料的耐候性，力学性能，涂膜透明度等性能得到了很大的提高。

主权项

一种水性聚氨酯/纳米二氧化钛杂化材料的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1)在装有搅拌装置的容器中，加入无水乙醇，其用量以体积计占总物质的56％，将一定量的钛酸正丁酯、盐酸、蒸馏水和无水乙醇的混合溶液加入到容器中，其体积比依次为10∶2∶1∶10常温搅拌1h，得到一均相澄清溶液，即得到钛酸正丁酯溶胶；(2)在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计及加料装置的容器中加入一定量的原料单体多元醇和异氰酸酯，加入亲水扩链剂二羟甲基丙酸，其用量为总单体量的1 20％，优选6％，以N 甲基吡咯烷酮为溶剂，其用量为单体多元醇的10％，将体系升温到30 80℃，其中所述的多元醇可以为聚酯多元醇或者聚醚多元醇，所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或二苯甲烷二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯；其中单体多元醇的羟基摩尔总和与异氰酸酯的异氰酸根摩尔数比例，即NCO/OH比例为1∶2 5∶1；再加入二丁基二月桂酸锡为催化剂，其用量为单体多元醇和异氰酸酯总量的0.1％ 1.5％；(3)反应1 6h后，将体系升温到60 100℃，若体系黏度过大，可补加一定量丙酮，继续反应1 6h后，降温至20 60℃，加成盐剂三乙胺，反应10 60min，用水进行分散，其中三乙胺用量为单体多元醇和异氰酸酯总量的0.1％ 1.5％，以乙二胺为扩链剂，用量可以为0.1％ 1.5％；得到水性聚氨酯乳液；将温度保持在20 50℃，加入少量的γ 环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌10 90min，往体系中加入上述制备好的钛酸正丁酯溶胶，其中钛酸正丁酯占多元醇和异氰酸酯总量的质量百分比为0.1 50％，γ 环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷与钛酸正丁酯的摩尔比为1∶10 5∶1，再滴加少量的盐酸，盐酸的用量为0.1％ 2.0％，持续搅拌12 48h，即可得到改性水性聚氨酯/TiO2杂化材料水分散液。