[发明专利]蜡笔中芳香胺的测定方法无效
申请号: | 201010141854.3 | 申请日: | 2010-04-08 |
公开(公告)号: | CN102213697A | 公开(公告)日: | 2011-10-12 |
发明(设计)人: | 张庆;白桦;康苏媛;吕庆;王超 | 申请(专利权)人: | 中国检验检疫科学研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/14 |
代理公司: | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人: | 卢新 |
地址: | 100123 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种蜡笔中芳香胺的测定方法。该方法将蜡笔切成小块,用正己烷、环己烷或庚烷对样品进行超声前处理,去除正己烷、环己烷或庚烷,获得前处理样品;使用甲醇、乙醇、异丙醇或乙腈对前处理样品超声提取,获得提取液;去除提取液中的有机溶剂加入连二亚硫酸钠溶液在60~80℃下进行还原反应;反应后将反应液调整pH7~9,然后经硅藻土柱吸附,用甲基叔丁基醚或乙醚洗脱,获得洗脱液;在洗脱液中加入0.5~1mol/L盐酸溶液,去除上层有机层,调整剩下的水相的pH7~9,再加入甲基叔丁基醚或乙醚,待有机相与水相完全分层后,取有机相进入气相色谱-质谱仪测定芳香胺。本发明的方法填补了技术空白;有效避免了蜡笔中其他成份产生的基质干扰问题。 | ||
搜索关键词: | 蜡笔 芳香 测定 方法 | ||
【主权项】:
蜡笔中芳香胺的测定方法,包括如下步骤:将蜡笔切成小块,用正己烷、环己烷或庚烷对样品进行超声前处理,去除正己烷、环己烷或庚烷,获得前处理样品;使用甲醇、乙醇、异丙醇或乙腈对所述前处理样品超声提取,获得提取液;去除所述提取液中的有机溶剂加入连二亚硫酸钠溶液在60~80℃下进行还原反应;反应后调整反应液pH7~9,然后经硅藻土柱吸附,用甲基叔丁基醚或乙醚洗脱,获得洗脱液;在洗脱液中加入0.5~1mol/L盐酸溶液,去除上层有机层,调整剩下的水相pH7~9,再加入甲基叔丁基醚或乙醚,待有机相与水相完全分层后,取有机相进入气相色谱‑质谱仪测定芳香胺。
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