[发明专利]一种采用硼热还原与碳热还原协同调控合成亚微米ZrB2粉的方法

摘要

本发明公开了一种采用硼热还原与碳热还原协同调控合成亚微米ZrB2粉的方法。该方法是以硝酸氧锆、氨水、非晶态B粉和C粉为原料，首先采用沉淀法、通过硝酸氧锆和氨水反应制得非晶态ZrO2水合物并烘干，然后再将该水合物与非晶态B粉和C粉混合，经过1550℃煅烧得到ZrB2粉。制备本发明亚微米ZrB2粉所用原料廉价，采用硼热还原与碳热还原协同调控合成ZrB2粉的工艺过程简单、易于控制、反应温度低、且无污染，因而属于一种低成本、低碳、绿色环保型合成方法。该ZrB2粉能够作为研制或者生产超高温陶瓷以及耐高温涂层等耐高温产品的原材料。

主权项

一种采用硼热还原与碳热还原协同调控合成亚微米ZrB2粉的方法，其特征在于包括有下列步骤：第一步：配制硝酸氧锆水溶液在100ml的去离子水中加入4g～8g的硝酸氧锆，经搅拌均匀得到硝酸氧锆水溶液；第二步：在22℃～30℃温度、搅拌速度为200r/min～400r/min下将步骤一制得的硝酸氧锆水溶液缓慢滴入装有氨水的烧瓶中，滴加完成后静置60min～90min得到白色浆料；用量：硝酸氧锆水溶液的滴加速度为1min滴加20滴～30滴；1g的硝酸氧锆中需要0.5ml～1.5ml的氨水；第三步：将步骤二制得的白色浆料装入试管中，并将试管安装在离心机上，在离心转速800r/min～1200r/min下分离2min～5min后，取下，去除上层清液，得沉淀物，并用去离子水洗涤沉淀物2次～5次；第四步：将洗涤后的沉淀物放入真空度为1×10-3Pa～4×10-3Pa、温度为50℃～120℃的真空干燥箱中干燥处理24h～30h后取出，制得非晶态ZrO2水合物粉；第五步：将步骤四制得的ZrO2水合物粉、非晶态B粉和乙醇装入球磨罐并置于球磨机中，选用玛瑙球作为研磨介质，球磨处理3h～5h后制得第一混合物浆料；然后将第一混合物浆料在功率为2000W红外灯下烘烤18min～30min后制得第一混合物粉；1g的非晶态ZrO2水合物粉需要0.2g～0.6g的非晶态B粉和20ml～30ml的乙醇进行球磨；第六步：将步骤五中制得的第一混合物粉与C粉手工研磨18min～30min后，装入刚玉坩埚内，然后将刚玉坩埚置于刚玉管式气氛炉中进行煅烧；1g的非晶态ZrO2水合物粉需要0.01g～0.10g的C粉；对刚玉管式气氛炉抽真空至1×10-3Pa～4×10-3Pa后充入氩气，氩气流量为50ml/min～80ml/min；煅烧工艺制度如下：以5℃/min～10℃/min的速率升温至400℃，并在400℃保温1h～3h；然后继续以5℃/min～10℃/min的速率升温至1170℃，并在1170℃保温1h～3h；接着以3℃/min～8℃/min的速率升温至1550℃时，并在1550℃保温1h～3h；最后随炉冷却至22℃～30℃，取出，获得ZrB2粉。