[发明专利]一种α-(2-甲基-3-呋喃硫基)酮类香料化合物的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010123137.8 申请日: 2010-03-12
公开(公告)号: CN101798296A 公开(公告)日: 2010-08-11
发明(设计)人: 田红玉;孙宝国;陈海涛;刘玉平;黄明泉 申请(专利权)人: 北京工商大学
主分类号: C07D307/64 分类号: C07D307/64
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100048*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明提供了一种结构如式(I)的α-(2-甲基-3-呋喃硫基)酮类香料化合物的制备方法:式(I)中的R为乙基、正丙基、异丙基。该方法步骤:第一步反应在氮气保护下酮、无水三乙胺、三甲基氯硅烷与碘化钾的乙腈溶液在室温至回流温度下反应,得到烯醇硅醚;第二步反应烯醇硅醚在二氯甲烷溶液中用间氯过氧苯甲酸在0~25℃下进行氧化,得到α-羟基酮;第三步反应α-羟基酮与甲磺酰氯在二氯甲烷溶液中反应,得到相应的甲磺酸酯,然后在乙腈的溶液中在碳酸钾和少量冠醚的催化下与2-甲基-3-呋喃硫醇反应,得到α-(2-甲基-3-呋喃硫基)酮类产物。
搜索关键词: 一种 甲基 呋喃 酮类 香料 化合物 制备 方法
【主权项】:
1.一种α-(2-甲基-3-呋喃硫基)酮类香料化合物的制备方法,其特征是以酮类化合物为起始原料,经过烯醇化、氧化和亲核取代三步反应得到产物,第一步反应是酮在碱性条件下与三甲基氯硅烷反应首先得到烯醇硅醚;第二步反应是烯醇硅醚用间氯过氧苯甲酸氧化,得到α-羟基酮;第三步反应是α-羟基酮与甲磺酰氯反应,将羟基转变为甲磺酸根,然后在碱性条件下与2-甲基-3-呋喃硫醇反应得到α-(2-甲基-3-呋喃硫基)酮类香料化合物,反应式如下:式中的R为乙基、正丙基、异丙基。
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