[发明专利]一种杯芳烃功能化稀土介孔杂化发光材料的制备方法

摘要

本发明属于介孔杂化发光材料制备技术领域，具体涉及一种杯芳烃功能化稀土介孔杂化发光材料的制备方法。本发明采用有机修饰合成的方法将杯芳烃有机配体分子共价嫁接到无机介孔主体骨架中，然后引入稀土铕或铽离子合成得到化学及热性质稳定、高度有序的介孔杂化发光材料。本发明方法实验条件温和，整个制备体系容易构建，操作简便，条件易控，所得产品质量稳定，且形貌规整。

主权项

一种杯芳烃功能化稀土介孔杂化发光材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)中间体的合成：将杯芳烃溶解于有机溶剂中，置于烧瓶中，然后将溶有有机硅烷偶联剂的有机溶剂滴入烧瓶中，控制烧瓶内溶液的反应温度为60-75℃，整个溶液在氮气气氛下回流反应10-15小时，旋转蒸发除去有机溶剂，即得杯芳烃改性的硅氧烷中间体；其中：杯芳烃与有机硅偶联剂的摩尔比为1∶1；(2)杯芳烃功能化介孔SBA-15的合成反应：将步骤(1)所得的杯芳烃改性的硅氧烷中间体与正硅酸乙酯混合均匀；将P123表面活性剂加入去离子水中，搅拌使之溶解，再加入盐酸，室温条件下搅拌混合均匀；在搅拌过程中，滴加正硅酸乙酯和杯芳烃改性的硅氧烷中间体的混合液，室温下搅拌18-30小时；其中，杯芳烃改性的硅氧烷中间体与正硅酸乙酯的摩尔比为0.94∶0.06-0.96∶0.04；P123表面活性剂、去离子水和盐酸的质量比为1∶(7-8)∶(2-2.5)；(3)水热合成反应：将步骤(2)所得产物置于聚四氟乙烯为衬套的不锈钢反应釜中，在90-110℃温度条件下晶化24-50小时；(4)过滤洗涤：用去离子水洗涤步骤(3)所得产物至中性，烘干，得到未除模板剂的白色粉体；(5)模板剂的去除：将步骤(4)所得产物在索氏提取器中用乙醇提取18-28小时，干燥得到白色粉末；(6)发光介孔材料的合成：将稀土硝酸盐溶解于乙醇溶液中，然后将步骤(5)所得产物加入其中，搅拌下回流10-15个小时，最终得到的固体粉末过滤收集，用乙醇洗涤，真空干燥，即得所需产物；其中，稀土硝酸盐与步骤(5)所得产物的摩尔比为1∶1。