[发明专利]碘溶液吸收法测定砷的方法

摘要

本发明公开了一种准确可靠的碘溶液吸收法测定砷的方法，解决现有方法有毒废液的产生的问题。本发明在大于3.6N H2SO4介质中，Zn与酸作用产生新生态活化氢，在KI和酸性SnCl2存在下，使As5+还原成As3+，三价砷与新生态的活化氢生成砷化氢气体，被碘溶液吸收，并氧化成五价砷，在0.25当量硫酸介质中，五价砷与钼酸铵生成黄色的砷钼杂多酸，用硫酸联铵将其还原成砷钼蓝进行比色测定。本发明方法碘溶液吸收用砷钼蓝比色法测定砷，更适合铜冶炼的原料及半成品冰铜、阳极铜中As的分析，且避免了有毒有害试剂的使用，减少了环境污染。

主权项

一种碘溶液吸收法测定砷的方法，其特征在于：在含砷试液的250毫升三角烧杯中，加蒸馏水50毫升，加入15ml硫酸，加还原剂碘化钾2-7ml，混匀，加还原剂二氯化锡0.5-3ml，摇匀，还原至黄色消失，加掩蔽剂酒石酸5-7ml，摇匀，放置10min，加无砷锌粒4克，迅速塞入带有气体导管且导管另一端已插入预先盛有10ml吸收液的25毫升比色管中，塞紧瓶塞，吸收40-50分钟；取下比色管，用蒸馏水洗净导管尖部，溶液合并于比色管中，滴加2滴还原剂亚硫酸钠，摇动使黄色褪去，加显色剂钼酸铵0.6-1毫升，摇匀，加还原剂四1-5毫升，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀于沸水浴中加热10-20分钟，取下冷却，用1厘米比色皿，以试剂空白为参比，于分光光度计680-840nm处测定吸光度；吸收液选自碘溶液或溴水中的一种，还原剂四选自硫酸联铵、抗坏血酸或二氯化锡中的一种。