[发明专利]一种快速测定活性石灰、钝化石灰中主成分的方法

摘要

本发明涉及分析化学领域，公开了一种快速测定活性石灰、钝化石灰中主成分的方法。包括：一，称取适量活性石灰、钝化石灰试样，随同试样进行空白试验，置于加热容器中，加入适量盐酸溶液，加热分解试样至完全，钝化石灰试样有少许不溶物，冷却至室温，将溶液移入容量瓶中定容后，分别抽取适量试液两份；二，分别进行氧化钙量的滴定和氧化镁或钙镁合量的滴定。本发明具有简化试样分解，通过控制EDTA、EGTA标准滴定液的滴定量在滴定管容量范围之内，减小测量误差、缩短分析时间；在进行钙、镁合量或氧化镁直接滴定时，将两种分开加入的指示剂配成混合指示剂一次加入，减少操作时间；钝化石灰试样通过加上经验校正系数得到最后结果的特点。

主权项

1.一种快速测定活性石灰、钝化石灰中主成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，称适量粒度小于0.125mm的活性石灰、钝化石灰试样，准确至0.0001g，随同试样进行空白试验，置于加热容器中，加入盐酸溶液，试样量与盐酸用量相对应，当称样量少时，相对应用少量的或低浓度比的盐酸溶液溶样，加热分解试样至完全，钝化石灰试样有少许不溶物，冷却至室温，将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，定容后混匀，分别抽取适量试液两份，保证分取试液中试样量为0.05g；步骤二，氧化钙量的滴定：于一份所述试液中加3mL～15mL浓度为1比1的三乙醇胺溶液混匀，加200g/L的氢氧化钾溶液，或氢氧化钠溶液，或其他保证滴定时溶液的PH值大于12，并且不影响后续滴定步骤及分析结果的强碱性溶液20mL，加入4～5滴5g/L的钙指示剂，混匀，用0.02mol/L的EGTA标准滴定溶液滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点，此时消耗的EGTA标准滴定溶液体积为V1，空白试验溶液在滴定前加3～4滴1.00mg/mL的氧化镁标准溶液，按公式(1)计算氧化钙的含量：$w_{\mathrm{CaO}}=\frac{(V_1-V_{01})\×c\×0.05608}{m}\×100---\left(1\right)$式中：wCaO----CaO质量分数，％；V1----滴定试液中氧化钙消耗EGTA标准滴定溶液的体积，mL；V01----滴定空白试验溶液中氧化钙消耗EGTA标准滴定溶液的体积，mL；c----EGTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；m----分取试液中的试样量，g；对于钝化石灰中的氧化钙，将式(1)的结果加上0.3％的校正系数，即可得到最后的钝化石灰中氧化钙含量，即：$w_{\mathrm{CaO}}=\frac{(V_1-V_{01})\×c\×0.05608}{m}\×100+0.3---\left(2\right)$氧化镁的滴定：于另一份所述试液中加3mL～15mL浓度为1比1的三乙醇胺溶液混匀，加入0.02mol/L的EGTA标准溶液，其加入量等于滴定氧化钙时所消耗EGTA标准溶液的毫升数，并过量0.2mL，加入15mL～30mL，pH 10的氨性缓冲溶液后，分别加入2滴5g/L酸性铬蓝K溶液和5～6滴5g/L萘酚绿B溶液，混匀，用0.005mol/L的CyDTA标准滴定溶液滴定至试液由红色变为蓝灰色为终点，此时消耗的CyDTA标准滴定溶液体积V2，用V2按公式(3)计算氧化镁的含量：$w_{\mathrm{MgO}}=\frac{(V_2-V_{02})\×c\×0.04062}{m}\×100---\left(3\right)$式中：wMgO----MgO质量分数，％；V2----滴定试液中氧化镁消耗CyDTA标准滴定溶液的体积，mL；V02----滴定空白试验溶液中氧化镁消耗CyDTA标准滴定溶液的体积，mL；c----CyDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；m----分取试液中的试样量，g。