[发明专利]一种生产去氢表雄酮的方法

摘要

本发明提供了一种生产去氢表雄酮的方法，是将双烯经肟化反应的酮肟物，烘干水份≤0.5％，加入到经食用盐脱水后的苯中升温溶解，全溶后降温38℃±2℃加入吡啶，再用盐水降温5-8℃，滴加三氯氧磷与苯的混合溶液，滴加控温在15℃以内，滴加完在16℃-18℃内保温反应3小时后，快速加入稀酸水然后升温至58℃±1℃，在此温度范围内保温反应2小时，分废水至贮槽中，水洗三遍到中性，过料加水开汽冲馏，离心，进行水解反应。有效减少三氯氧磷、盐酸的使用量，同时回收废水，用片碱进行置换反应，将废水中的吡啶盐置换为吡啶，提纯回收吡啶并循环使用，在保证产品质量的同时，大大降低产品的成本，提高市场竞争力。

主权项

一种生产去氢表雄酮的方法，其特征在于：生产步骤包括：首先在反应罐中将双烯经肟化反应的120kg酮肟物，烘干水份≤0.5％，加入到经食用盐脱水后的780kg苯中升温溶解，待酮肟物全溶后降温至38℃±2℃，再加入57.6kg吡啶，吡啶的含量≥98％，水份＜0.2％；其次在反应罐中的夹套中通盐水降温5～8℃，滴加58kg三氯氧磷和98kg苯的混合溶液，三氯氧磷的含量≥98％，滴加控温在15℃以内，滴加完三氯氧磷与苯的混合溶液后在16℃-18℃内保温反应；再其次把反应3小时后的溶液，快速加入227kg氯化氢稀酸水，氯化氢的含量为10％，然后升温至58℃±1℃，在此温度范围内保温反应2小时后，把溶液底层的废水分出，把分出废水后的溶液至贮槽中，水洗三遍到中性，PH＝7-8，把水洗三遍的溶液过滤后用蒸汽冲馏，并离心脱水处理；最后再在反应罐中抽入含量≥92％乙醇1000kg，投入离心好的物料，用蒸汽升温至60℃±2℃，搅拌30分钟，抽入事先配好的80kg碱氺氢氧化钠，氢氧化钠的含量为30-40％，碱氺温度在80-90℃之间，再加30kg的碳酸钾搅拌，碳酸钾的含量为99％-103％，使碳酸钾全部溶解，回流2小时后，把上述混合的溶液浓缩至400L左右，放料至不锈钢的桶中自然结晶8小时，再放至冷冻槽中冷冻12小时，再次离心烘干即为去氢表雄酮。