[发明专利]紫外光固化硅溶胶改性水性聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备方法

摘要

紫外光固化硅溶胶改性水性聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备方法，属于紫外光固化水性涂料技术领域。本发明主要采用二异氰酸酯化合物、聚醚多元醇、多羟基羧酸、羟基丙烯酸酯单体为主要原料通过丙酮法制备聚氨酯丙烯酸酯预聚体；加入胺类化合物、水进行成盐及乳化，同时在乳化过程中引入水性二氧化硅溶胶得到紫外光固化硅溶胶改性水性聚氨酯丙烯酸酯分散体。本发明在水性聚氨酯丙烯酸酯分散体合成中原位引入水性纳米二氧化硅，得到硅溶胶改性水性聚氨酯丙烯酸酯分散体，无机纳米二氧化硅的引入使光固化涂层的力学性能明显提高。该分散体可广泛应用于高耐划伤、耐磨的木器、金属、塑胶等表面涂层领域。

主权项

一种紫外光固化硅溶胶改性水性聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备方法，其特征在于组成包括：45-60wt％的聚醚多元醇低聚物，15-30wt％的二异氰酸酯化合物，3-6wt％的多羟基羧酸化合物，4-8wt％的含羟基的不饱和双键丙烯酸酯化合物，3-6wt％的胺类化合物，5-20wt％的水性硅溶胶；制备方法步骤为：(1)紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯预聚体的合成：按配比在二异氰酸酯化合物中，滴加聚醚多元醇低聚物和催化剂，滴加完毕后在40～50℃反应1-2h，然后逐渐升温至60℃使得二异氰酸酯化合物的异氰酸酯基团NCO含量反应到理论值，通过二正丁胺反滴定法测定，得到NCO封端的聚氨酯预聚体I；所述的催化剂选用二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡或三乙胺，其用量为占二异氰酸酯化合物和聚醚多元醇低聚物质量之和的0.05％-0.1％；把干燥好的多羟基羧酸化合物粉末加入到预聚体I中，在60～70℃进行反应，反应过程中加入适量的丙酮调节体系的粘度，通过二正丁胺反滴定法测定反应程度，达到理论值后得到含有亲水性基团的预聚体II；将含羟基的不饱和双键丙烯酸酯化合物和酚类阻聚剂滴加到预聚体II中，在70～80℃反应2-3h，直至红外光谱检测NCO基团特征峰完全消失即得到紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯预聚体；所述的阻聚剂选用对苯二酚、对羟基苯甲醚、对甲氧基苯酚或对叔丁基邻苯二酚，其用量为占含羟基的不饱和双键丙烯酸酯化合物质量的0.1％-0.2％；(2)硅溶胶改性水性聚氨酯丙烯酸酯分散体的合成：在聚氨酯丙烯酸酯预聚体中按配比加入胺类化合物进行成盐反应，在40～50℃反应1-2h；再加入去离子水，强烈搅拌乳化，同时在乳化过程中引入硅溶胶进行改性，最后用旋转蒸发仪脱除丙酮得到紫外光固化硅溶胶改性水性聚氨酯丙烯酸酯分散体。