[发明专利]合成N，N，N’，N’-四芳基联苯二胺类化合物的方法

摘要

本发明涉及一种制备N，N，N’，N’-四芳基联苯二胺(TPD)类化合物的方法，特别涉及无水氯化铁氧化偶联三芳胺合成N，N，N’，N’-四芳基联苯二胺(TPD)类化合物的方法。本发明的方法是以市售的三芳胺作为原料，以廉价的无水三氯化铁作为氧化剂，以二氯甲烷或乙醚作为溶剂，在室温条件下高效率地合成N，N，N’，N’-四芳基联苯二胺类化合物。本发明不但克服了催化偶联合成N，N，N’，N’-四芳基联苯二胺类化合物反应温度高、反应时间长、副反应多、后处理困难、操作麻烦以及难以规模量制备等缺陷；而且还降低了生产成本。

主权项

一种无水氯化铁氧化偶联三芳胺合成N，N，N’，N’‑四芳基联苯二胺类化合物的方法，其特征是，该方法包括以下步骤：(1)室温下，将0.1摩尔的三芳胺溶于300‑600毫升的二氯甲烷或乙醚中，搅拌下加入0.3‑0.5摩尔的无水三氯化铁；反应混合物在室温下反应1‑3小时；(2)用无水甲醇猝灭步骤(1)反应；在40‑50℃下减压旋转蒸发掉80％‑90％体积的二氯甲烷或乙醚后，搅拌，将剩余混合物中的固体搅拌成粉状；过滤，干燥滤渣；(3)将步骤(2)干燥后的滤渣用甲苯溶解，通过硅胶垫抽滤，滤液旋转蒸发掉80％‑90％体积的甲苯后冲入无水甲醇，搅拌，将析出的固体搅拌成粉状后过滤，干燥得粗产品；(4)将步骤(3)得到的粗产品用苯或用二氯甲烷与石油醚的混合溶剂溶解，加入活性炭回流脱色纯化后，过滤，滤液浓缩后冲入无水甲醇，搅拌至析出固体，过滤得到目标产物。